Синтез магнитовосприимчивых адсорбентов на основе гидролизного лигнина

Проанализированы предлагаемые способы синтеза магнитовосприимчивых адсорбентов, выявлены их недостатки. Предложено развивать способ синтеза, основанный на термохимической активации древесного сырья гидроксидом железа(III), полученным из сульфата железа(III) обработкой аммиаком. С целью комплексной переработки древесины в качестве сырья использован гидролизный лигнин. Исследовано влияние различных факторов на адсорбционные свойства, показано, что осаждение следует проводить при комнатной температуре в течение 3 часов после пропитки, сразу после осаждения проводить 3-кратную отмывку водой, пропитку осуществлять добавлением к суспензии гидролизного лигнина 40%-го раствора сульфата железа(III). С учётом полученных данных с использованием метода планированного эксперимента (центральный ротатабельный композиционный униформ-план второго порядка для трех факторов) исследовано влияние содержания гидроксида железа(III) (в пересчете на оксид), рН осаждения и температуры пиролиза на адсорбционные и магнитные свойства, на выход адсорбентов и на параметры пористой структуры. В результате получены уравнения регрессии – математические модели, связывающие выходные параметры с варьируемыми факторами в исследуемом интервале варьирования. По уравнениям рассчитаны оптимальные условия для каждого выходного параметра, определены максимальные значения параметров. Полученные адсорбенты при сохранении высокой относительной магнитной восприимчивости обладают также адсорбционной активностью по метиленовому голубому до 275 мг/г, по иоду до 1230 мг/г, что соответствует требованиям ГОСТ к углеродным адсорбентам. Изучена структура магнитовосприимчивых адсорбентов, показано, что они содержат в себе углерод, железо, оксиды и карбиды железа; пористая структура преимущественно мезопористая с наличием также микропор. По магнитным свойствам магнитовосприимчивые адсорбенты представляют собой ферромагнетики с долей суперпарамегнетизма, характерного для магнитных наночастиц. Наличие пор и наночастиц на поверхности материала подтверждено методом электронной микроскопии. Методом термогравиметрического анализа установлено, что гидроксид железа(III) выполняет также каталитическую функцию, снижая энергию активации реакции разложения гидролизного лигнина более чем 2 раза. Проведено поисковое исследование, показавшее возможность получения магнитовосприимчивых адсорбентов путём смешения оксида железа(III) с гидролизным лигнином с последующим пиролизом. Разработана принципиальная технологическая схема на 2000 т/год по магнитовосприимчивому адсорбенту со сроком окупаемости 2 года 8 месяцев.