Нанесение оксида циркония на внутренние поверхности труб и карбида тантала на плоские и внутренние поверхности

Проведено патентное исследование конструкций установок для процесса химического парофазного осаждения (CVD). Установлено, что разработки в области конструкций установок для проведения процесса химического парофазного осаждения ведутся с высокой активностью, причем в последнее десятилетие активность в патентовании таких конструкций неизменно растет. При этом часть патентов и заявок на патент касается не конструкции установки для нанесения пленок методом химического парофазного осаждения как таковой, а приспособлениям или усовершенствованиям, улучшающим качество пленки, а также повышающим технологичность процесса напыления. Запатентованные разработки не решают всего комплекса проблем и не обеспечивают решения технических задач в области конструкций установок для проведения процесса химического парофазного осаждения, особенно это касается покрытий из ZrO₂, Ta, TaC. Установки для напыления на детали сложной формы, имеющие полости, в патентной литературе отсутствуют. В процессе разработки технических требований определен состав функциональных систем установки. В составе установки должны быть предусмотрены следующие узлы: узлы подготовки газа-носителя; узел дозирования жидких прекурсоров; испаритель жидких металлических цинка и кадмия; реактор для синтеза пентабромида тантала; реактор для синтеза пентаиодида тантала; реактор для нанесения высокотемпературных пленок; вакуумная система; система газопроводов; система электроснабжения; система управления. Разработаны общие требования к каждой функциональной системе установки. Определены основные этапы технологического процесса нанесения покрытий на плоские поверхности. Установлена последовательность технологических операций по осаждению определенных типов покрытий – тантала, карбида тантала, молибдена, оксида циркония. Подготовлены эскизные проекты лабораторных установок для нанесения покрытий на плоские образцы, на детали сложной формы и на внутренние поверхности труб. Разработаны четыре методики исследования качества покрытий, получаемых методом химического парофазного осаждения, методом оптической микроскопии, методом растровой электронной микроскопии, методом энергодисперсионного микрорентгеноспектрального анализа и методом профилометрии. Получен синтез прекусора для нанесения оксидного покрытия ZrO₂, синтез прекурсора для нанесения покрытий из карбида тантала, синтез бромида тантала – TaBr₅, синтез хлорида молибдена MoCl₅. Изготовлены по разработанным техническим требованиям и выполненным на их основе эскизным проектам лабораторные установки для осаждения покрытий на плоские поверхности (ЛП), для осаждения покрытий на детали сложной формы (ЛС) и для осаждения покрытий на внутренние поверхности труб (ЛТ). Проведены исследования по осаждению покрытий из оксида циркония с последующей оценкой качества покрытий по разработанным ранее методикам, исследования процесса нанесения карбида тантала на плоские и внутренние поверхности на установках ЛП и ЛТ с последующей оценкой качества покрытия по разработанным ранее методикам. Выполнены исследования процесса нанесения оксида циркония на внутренние поверхности труб на установке ЛТ с последующей оценкой качества покрытия по разработанным ранее методикам. Проведен научно-технический обзор прекурсоров для получения металлических покрытий. Новизна разрабатываемого процесса обусловливается подачей прекурсора непосредственной в точку проведения процесса синтеза и осаждения, что обеспечивает высокий КИМ до 70%. Состав выполненных работ удовлетворяют условиям соглашения о предоставлении субсидии (с дополнительным соглашением № 1 от 26 июня 2015 г.), в том числе ТЗ, плану-графику исполнения обязательств. Результаты выполненных работ соответствует требованиям ТЗ и нормативной документации. Содержание отчетной документации соответствует условиям соглашения о предоставлении субсидии (с дополнительным соглашением № 1 от 26 июня 2015 г.), в том числе ТЗ, плану-графику исполнения обязательств. Иностранные патенты в этой сфере составляют более 99% (с учетом патентов аналогов) от общего числа отобранных по направлению патентов, причем наибольшее количество патентов получено американскими заявителями, на втором месте заявители из Японии и на третьем заявители из Южной Кореи. Активность российских разработчиков в этой области на настоящий момент крайне низкая. Проведенное патентное исследование позволило сделать вывод о том, что выполняемая научно-исследовательская и проектно-конструкторская работа является актуальной, обладает безусловной новизной и находится на современном уровне технологий. Разрабатываемая опытная установка должна превосходить существующие аналоги по следующим параметрам – степень откачки в 10 - 100 раз ниже (давление 10⁻³ - 10⁻¹ Па), должна быть предусмотрена возможность повышения температуры процесса от 500 до 1100°С, производительность также должна быть повышена в 2 - 3 раза, а содержание примесей в покрытии уменьшено в 5 - 10 раз. Проведен анализ на патентную чистоту разрабатываемого технического решения и оформлена заявка на выдачу патента на полезную модель РФ № 2015119195, «Сатуратор для дозирования», приоритет 22.05.2015 г. Получено изобретение на патент № 2564653 от 07 сентября 2015 г. «Жаропрочный сплав на основе никеля для изготовления и ремонта лопаток газотурбинных установок», РФ.