Физико-химическое исследование полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки

Объект исследования - полимерсодержащие катализаторы реакции Сузуки на основе наночастиц палладия, импрегнированных в матрицу сверхсшитого полистирола. Цель исследования - разработка методики синтеза активных, селективных (с конверсией и селективностью не менее 85%) и стабильных (не менее 5 циклов) полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки на основе наночастиц палладия, импрегнированных в матрицу сверхсшитого полистирола; создание экспериментальной установки по производству полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки, обладающего оптимальными характеристиками; синтез экспериментального образца полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки в экспериментальном масштабе (до 1 кг). Полученные при проведении исследования новые полимерсодержащие катализаторы реакции Сузуки предназначены для применения в процессах тонкого органического синтеза, особенно для производства активных фармацевтических субстанций, они смогут составить конкуренцию существующим промышленным катализаторам Pd/C. На третьем этапе исследования разработана методика физико-химического исследования выбранных лабораторных образцов катализаторов реакции Сузуки; проведено физико-химическое исследование лабораторных образцов палладийсодержащих катализаторов реакции Сузуки методами низкотемпературной адсорбции азота, рентгенофотоэлектронной спектроскопии, ренгенофлуоресцентного анализа, просвечивающей электронной микроскопии, инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье и высокоточной термогравиметрии. На основании разработанной методики физико-химического исследования выбранных лабораторных образцов катализаторов реакции Сузуки показано, что физико-химическая характеризация синтезированных безлигандных катализаторов выбранными методами способна обеспечить понимание реакционной способности, что крайне важно для применения катализаторов с промышленной точки зрения. Установлено, все палладийсодержащие катализаторы на основе СПС микромезопористые и обладают сходным характеристиками. Однако природа прекурсора и предварительное восстановление катализатора способны повлиять на процессы формирования кластеров и наночастиц палладия, не изменяя при этом структуру самой полимерной матрицы СПС. При этом восстановленные катализаторы стабильнее невосстановленных, что ранее было подтверждено результатами тестирования в лабораторных условиях в статическом режиме. Показано, что за наблюдаемую каталитическую активность в первую очередь отвечают малые кластеры Pd.