Закономерности формирования структуры и свойств конструкционной биокерамики на основе системы гидроксиапатит - диоксид циркония

Синтезированы порошковые материалы с различным соотношением компонентов в системе гидроксиапатит (ГА) – диоксид циркония (ZrO₂) с однородным распределением компонентов. Отработка методик синтеза порошковых материалов позволила получить однородные наноразмерные спеченные материалы с сохранением исходных фаз (без разложения). Применены методы синтеза и технологическая операция старения ГА-порошков с различной степенью замещения гидроксильных групп на ионы фтора (фторгидроксиапатитовые порошки - ФГА). Наиболее дисперсные материалы с удельной поверхностью до 200 м²/г синтезированы при 10%-ном замещении после старения в маточном растворе. Проведены исследования влияния температуры термического старения и времени механоактивации синтезированных порошков на фазовый состав и размер частиц. Получены ультрадисперсные порошки с высокой активностью к спеканию (активное спекание образцов начиналось при 950 – 1050°С). Проведены исследования по разработке новых составов низкотемпературных спекающих добавок, образующих низкотемпературные расплавы в диапазоне начала активного спекания керамических материалов с температурой плавления 1000 – 1200°С. Выявлено, что использование спекающей добавки и специальной газовой среды способствуют сохранению апатитовой и тетрагональной фаз, препятствуют разложению ГА - ZrO₂-материала. Наиболее прочные материалы получены при обжиге при 1350°С прочностью около 150 МПа при 60%-ном и до 260 МПа при 80%-ном содержании ZrO₂. Показано, что введение оксида алюминия способствует получению более однородной и мелкокристаллической структуры материалов системы ZrO₂ - ГА (ФГА) - Al₂O₃, препятствует разложению апатитовой фазы в композите и способствует стабилизации тетрагонального диоксида циркония. В случае дополнительного использования спекающей добавки происходит формирование плотной структуры уже при температуре 1200°С. Это позволяет предотвратить разложение материала, возникающего вследствие реакции между компонентами при больших температурах спекания. В результате применения горячего прессования (исследования при 950 -1200°С) получены ультрадисперсные плотные ГА - ZrO₂-материалы (с различным соотношением компонентов, содержащих 40 - 80% ГА) с размером частиц 30 - 50 нм при 1050°С и прочностью при изгибе до 200 МПа. Выявлены оптимальные условия спекания керамических материалов ГА - ZrO₂. Для получения материалов по классической технологии для достижения высоких механических свойств и сохранения фазового состава (без термического разложения) необходимо проводить спекание с применением спекающей добавки при температурах 1150 – 1250°С в газовой среде, содержащей фосфат-группы. Материалы, получаемые методом горячего прессования, должны также содержать спекающую добавку и спекаться при более низких температурах 1000 - 1050°С, при этом дополнительная термообработка повышает количество прочной тетрагональной фазы.