Разработка физико-химических основ и способов получения особо чистых стекол на основе халькогенидов мышьяка и германия для фотоники и волоконной оптики

Цель: разработка способа получения особо чистых стекол на основе халькогенидов германия и мышьяка, в том числе с моноизотопными элементами, и исследование загрязняющего действия материала аппаратуры при синтезе этих стекол. Объекты исследования: стекла систем Ge - S, Ge - S - I, Ge - Se - I, Ge - Se, As - S, As - Se природного и обогащенного изотопного составов. Разработан способ получения особо чистых халькогенидных стекол, включающий синтез моносульфида или моноселенида германия, их сублимационную очистку и вакуумную загрузку в реактор. Получены образцы стекол с содержанием примеси водорода в форме SH- и SeH-групп 10 - 30 ppb wt, кислорода в форме оксидов германия 20 - 50 ppb wt, кремния 20 - 40 ppb wt, переходных металлов не более 100 ppb wt. Содержание гетерогенных примесных включений размером 4 - 36 мкм в стеклах составило (1 - 4) × 10² см⁻³. Получены образцы особо чистых стекол состава GeS₁,₃₅ с моноизотопными ⁷²Ge, ⁷⁶Ge, ³²S, ³⁴S и состава As³⁵Se⁶⁵ с моноизотопным селеном ⁸⁰Se. Исследована кинетика удаления OH-групп при отжиге кварцевых трубок различных марок на стадии предсинтезной подготовки реакторов для получения халькогенидных стекол. Определены коэффициент и энергия активации диффузии OH-групп в трубках марки ТК-I в температурном интервале 750 - 950°С (1,8 × 10⁻⁸ - 1,2 × 10⁻⁶ см²/c и 215 ± 10 кДж/моль). Методом оптической микроскопии установлено, что с возрастанием числа циклов нагревания - охлаждения стекла As₂S₃ в кварцевой ампуле при температурах 450 - 600°С от 1 до 7 содержание частиц диоксида кремния размером n × (1⁻¹⁰) мкм в стекле возрастает от 8 • 10 е³ до 2,2 • 10 е⁴ штук/см³.