Отчет о выполнении проекта № 17-19-01696 "Исследование наномасштабных процессов радиационного упрочнения ферритно-мартенситных сталей под воздействием облучения", в 2018 году

Ферритно-мартенситные (Ф-М) стали являются перспективными конструкционными материалами активной зоны и внутрикорпусных устройств ядерных и термоядерных реакторов. В России ведутся разработки ряда 12%-ных хромистых сталей, таких как ЧС-139 (20Х12НМВБФАР) и малоактивируемая сталь ЭК-181 (16Х12В2ФТаР) и др. Преимущество этого класса материалов обусловлено низким радиационным распуханием вплоть до доз радиационного повреждения 150 - 200 сна (смещений на атом). В то же время опыт эксплуатации Ф-М-сталей, а также исследования в рамках различных международных и национальных программ показывают, что эти материалы склонны к низкотемпературному радиационному охрупчиванию (НТРО), которое проявляется, в частности, в снижении уровня ударной вязкости и повышении температуры хрупко-вязкого перехода. При облучении в области температур ~ 300°С наиболее сильный темп охрупчивания наблюдается в интервале повреждающих доз ≤ 20 сна. Например, нейтронное облучение 9%-ных хромистых Ф-М-сталей Eurofer97 и F82H уже при повреждающих дозах в несколько сна приводит к повышению температуры хрупко-вязкого перехода на 50-150°С, а при дозах более 20 сна – к увеличению на 200 - 250°С. Температурный диапазон НТРО Ф-М-сталей пересекается с диапазоном рабочих температур оболочек твэлов реакторов на быстрых нейтронах, а также попадает в область предполагаемых температур эксплуатации первой стенки энергетических термоядерных установок. Именно поэтому исследования в этой области параметров облучения являются актуальными. В настоящее время исследования сконцентрированы на выяснении микроскопических причин НТРО Ф-М-сталей. В качестве одного из основных механизмов НТРО рассматривается образование дислокационных петель. В ряде работ показано, что реакторное облучение ферритно-мартенситных сталей Eurofer97, F82H и ЭК-181 при 300 - 350°C до повреждающих доз несколько сна приводит к формированию значительного числа дислокационных петель. В частности, в жаропрочной стали ЭК-181 после облучения в БОР-60 до доз ~ 6 сна при температуре 325°С по всему объему материала образуются дислокационные петли, средний размер которых ~ 11 нм, а объемная плотность ~2,5 × 10²² м⁻³. Другим типом микроструктурных элементов, отвечающих за НТРО, являются наноразмерные предвыделения, либо кластеры, состоящие из легирующих элементов, либо примесей. Образование таких особенностей в низкохромистых сталях корпусов ядерных энергетических реакторов, эксплуатирующихся при температурах 270 - 300°С, хорошо известно. Образование высокой плотности предвыделений α’-фазы также наблюдалось в стали Eurofer 97 после реакторного облучения до 32 сна при 330°C. Необходимо отметить, что в исходном состоянии ряда жаропрочных ферритно-мартенситных сталей обнаружены нанокластеры, обогащенные некоторыми легирующими элементами. Так, в стали ЭК-181 имеются нитридные кластеры Cr–V–N размерами 2 - 4 нм и объемной плотностью ~ 10²³ м⁻³, а в стали ЧС-139 обнаружены Cr–V–Nb–N кластеры размерами 3 - 11 нм и объемной плотностью ~ 10²³ м⁻³. Учитывая высокую объемную плотность этих нанокластеров, превышающую характерную плотность дислокационных петель, их перестройка под облучением может давать заметный вклад в НТРО. Учитывая разнообразие радиационно-индуцированных изменений в материалах, необходимо применение комплекса методик анализа. Базовым методом является просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ), но учитывая возможные локальные перестройки химического состава Ф-М-сталей под облучением, необходимым методом анализа является атомно-зондовая томография (АЗТ). Работа посвящена комплексному исследованию наномасштабных процессов радиационного упрочнения ферритно-мартенситных сталей с применением тяжелоионного облучения, которое позволяет существенно быстрее, чем нейтронное, набирать дозы радиационных повреждений и моделировать процессы, протекающие при реакторном облучении. С целью отработки методики имитационных экспериментов по ускоренному набору дозы, исследования изменений микро- и наноструктуры методами ПЭМ и АЗТ проведены на стали Eurofer 97, для которой имеются детальные данные для облученного нейтронами состояния. Получены необходимые оценки температурных поправок в имитационных экспериментах для учета эффекта ускоренного набора дозы на основе инвариантности числа прорекомбинировавших дефектов. Полученные величины упрочнения cтали Eurofer 97 хорошо согласуются с имеющимися результатами реакторных испытаний для доз ~ 15 сна. Выполнен анализ механизмов деградации микроструктуры российских Ф-М-сталей ЭК-181 и ЧС-139 методами ПЭМ и АЗТ с применением облучения тяжелыми ионами Fe при температурах 250 - 400°С до повреждающих доз ~ 10 сна. Исследования микроструктуры материалов проводились на просвечивающем микроскопе Titan 80-300 TEM/STEM (Thermo Fisher Scientific, США) методами электронной дифракции, просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения, просвечивающей растровой электронной микроскопии.