ОТЧЕТ о выполнении НИОКР по теме: "Разработка методики получения прозрачного ситалла повышенной прочности. Разработка и изготовление опытного образца прозрачного ситалла повышенной прочности." (договор №2562ГС1/41314 от 30.05.2018) Этап №3"Исследования влияния фазового состава опытного образца прозрачного ситалла на свойства. Обработка (механическая и температурная) заготовок ситаллового стекла. Доработка опытного образца прозрачного ситалла." (заключительный)

Проведены экспериментальные работы по варке и исследованию физико-химических свойств стекол в широкой области составов на основе системы MgO - Al₂O₃ - SiO₂. Определена область составов, в которой возможно получение при технологически приемлемых условиях прозрачных ситаллов с требуемыми физико-химическими характеристиками и выделением фазы сапфирин. Установлен оптимальный для достижения требуемых свойств состав ситаллового стекла (обозначение SPH-Base): Na₂O - 1,02%мас., MgO - 8,0%мас., ZnO - 23,88%мас., As₂O₃ - 0,9 5%мас., TiO₂ - 6,97%мас., ZrO₂ - 2,15%мас., SiO₂ - 42,31%мас., Al₂O₃ - 14,77%мас. Изготовлены три металлические формы из жаропрочной стали для выработки ситаллового стекла, обеспечивающие эффективную выработку стекла при технологически приемлемых температурах для выбранной области составов ситаллового стекла. Установлен оптимальный температурно-временной режим ситаллизации стекла выбранного состава SPH-Base, обеспечивающий кристаллизацию стекла с выделением единичной фазы сапфирин: одноступенчатая температурная обработка стекла в муфельной печи при температуре 780°С в течение 6 ч. Проведены комплексные исследования процессов катализированной кристаллизации стекол в магниевоалюмосиликатной системе с добавками оксидов титана и циркония в области разработанных составов. Выяснены кристаллизационные свойства опытного образца прозрачного ситалла: изучены процессы фазового разделения и кристаллизации стекол методами политермического анализа, рентгенофазового анализа, спектроскопии комбинационного рассеяния, просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения. Показано, что температурная обработка исходного стекла в диапазоне температур 600 - 800°С приводит к кристаллизации стекла со значительным изменением фазового состава при повышении температуры. Установлено, что область прозрачности ситалла при одностадийной термообработке сохраняется до температур 700 - 780°С. Фазовый состав прозрачного ситалла представлен основной кристаллической фазой сапфирина, формулируются кристаллы с размерами до 10 - 15 нм. Определены оптимальные катализаторы кристаллизации ситалла. Описаны типы катализаторов кристаллизации, используемые для получения прозрачных ситаллов и механизмы их работы. Проведено исследование влияния концентрации оксидов циркония и титана на фазовый состав и характер кристаллизации стекла. Установлено, что оптимальными катализаторами кристаллизации магниевоалюмосиликатного стекла для получения прозрачных ситаллов с кристаллической фазой сапфирина являются оксиды титана и циркония в массовом соотношении 7:3. Разработана методика получения прозрачного ситалла, включающая составление шихты, варку и выработку стекла, термообработку стекла для получения ситалла. Проведена доработка опытного образца прозрачного ситалла. Установлен факт существенного повышения однородности стекла при увеличении объема тигля от 100 - 150 мл до 300 мл. Это дает основание считать, что увеличение объемов варки всего до 1 - 2 л обеспечит получение высокооднородного стекла, что в свою очередь обеспечит получение высокооднородного ситалла. Изготовлены опытные образцы прозрачного ситалла SPHBase размером 45х45х1 мм, поверхность которых полирована с двух сторон. Твердость по Виккерсу полученных ситалловых пластин:880 кг/мм², что заметно превосходит твердость по Виккерсу стекла Gorilla Glass и ситалла NanoCeram, твердость по шкале Мооса: 7; плотность: 3,1253 г/см³, светопропускание: 85%, показатель преломления 1,5124.