Исследование методических проблем микроэлементного и изотопного анализа различных типов горных пород и минералов методом ИСП МС с использованием масс-спектрометра высокого разрешения при подаче пробы в виде водного и сухого аэрозолей

На основе большого экспериментального материала впервые выявлена и систематически исследована проблема случайного существенного (более 30% отн.) занижения результатов определения Nb, Mo, Sn, Ta и W, а также РЗЭ, Th и U. Показано, что основными факторами, обуславливающими занижение, являются условия проведения химической обработки пробы на стадии после автоклавного разложения и валовый состав анализируемой пробы. Найдено, что степень занижения результатов Nb, Mo, Sn, Ta и W зависит от общей концентрации остаточного фторид-иона в растворе, подготовленном для измерения. Оценена его пороговая концентрация для различных типов горных пород, ниже которой происходит полная потеря указанных элементов. Показано, что наиболее вероятной причиной этих потерь является гидролиз фторидных комплексов Nb, Mo, Sn, Ta и W до соответствующих гетерополикислот при удалении избытка фтористоводородной кислоты. При этом недостаточно полное удаление фтористоводородной кислоты приводило к частичной потере РЗЭ, Th и U. В результате проведенных экспериментов найдены условия химической обработки проб, обеспечивающие правильное определение всех изученных элементов методом ИСП-МС. Настоящая работа проведена с использованием около 30 стандартных и контрольных образцов горных пород различного состава. Выявленные в настоящей работе закономерности поведения элементов в ходе химической подготовки способствуют разработке и усовершенствованию современных методик микроэлементного анализа горных пород на новом качественном уровне.U-Pb изотопное датирование урансодержащих минералов, в частности, цирконов является одним из наиболее важных методов геохронологии. При этом масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой и лазерным пробоотбором в форме сухой аэрозоли (LA-ICP-MS) является наиболее доступным и простым методом для U-Pb изотопно-геохронологических исследований. В процессе исследований выполнена настройка действующей установки для локального изотопного датирования цирконов с применением магнитосекторного масс-спектрометра c индуктивно-связанной плазмой Element 2 фирмы Thermo Scientific и наносекундной системы лазерной абляции NWR-213 производства Electro Scientific Industries (ns-LA-SF-ICP-MS).Исследовано влияние настроечных параметров аналитического оборудования на эффективность LA-ICP-MS изотопного анализа, выявлены условия стабилизации лазерного излучения, в разы снижен уровень фоновых шумов, оптимизирован аналитический протокол. Определена стратегия калибровки и процедура обработки данных анализа с учетом коррекции на нерадиогенный свинец и применения специализированных компьютерных программ Glitter, ComPbCorr и Isoplot. Произведена оценка краткосрочного и долгосрочного статистического разброса данных измерения изотопных отношений и определена точность анализа относительно акцептированных данных (полученных методом ID-TIMS). Исследовано влияние применения разных калибровочных стандартов на метрологические характеристики датирования цирконов с акцептированным возрастом.Получены первые результаты U-Th-Pb изотопного датирования цирконов на конкретных геологических объектах, а также выполнено межлабораторное сравнение данных датирования, подтверждающее их достоверность.На основании проведенных исследований начато формирование банка изотопно-геохимических данных, необходимых для создания геологических схем, карт, корреляций событий в истории развития Земли.