Исследование механизмов упрочнения при пластической деформации в тетрагональных кристаллах на основе диоксида циркония

Исследования, проведенные в рамках проекта, показали, что в кристаллах ZrO₂ (2,8 - 4,0) мол.% Y₂O₃ значение трещиностойкости уменьшается почти в два раза с ростом концентрации стабилизирующей примеси, что связано со значительным уменьшением количества трансформируемой тетрагональной фазы, которая ответственна за трансформационное упрочнение в данных кристаллах. Установлено, что в кристаллах частично стабилизированного диоксида циркония (ЧСЦ), полученных направленной кристаллизацией расплава, независимо от содержания стабилизирующей примеси, присутствуют две тетрагональные модификации диоксида циркония с разной степенью тетрагональности (t и t´). Одна из них - t-фаза - может под действием механических напряжений превращаться в моноклинную фазу, а вторая - t´ - нет. Концентрация Y₂O₃ отличается в два раза в t- и t´-фазе. Увеличение количества иттрия в t´-фазе и, соответственно, количества кислородных вакансий приводит к повышению стабильности t´-фазы, в которой не происходит тетрагонально-моноклинного перехода при воздействии механических напряжений. Все образцы кристаллов ЧСЦ обладали развитой доменно-двойниковой структурой, которая формируется при мартенситном фазовом превращении кубической фазы в тетрагональную. Релаксация упругих напряжений, возникающая при фазовом превращении, осуществляется преимущественно не за счет образования дислокаций, а за счет двойникования. Поэтому движение дислокаций при пластической деформации существенно затруднено из-за наличия двойниковой структуры. Показано, что в образцах с концентрацией Y₂O₃ от 2,8 до 3,2 мол.% Y₂O₃ присутствуют двойники первого, второго, и третьего порядка, каждый из двойников содержит внутри себя двойники следующего порядка, что, возможно, сильнее сказывается на торможении движения дислокаций, чем однородная мелкодисперсная двойниковая структура, которую наблюдали в кристаллах с концентрацией 3,7 - 4,0 мол.% Y₂O₃. Исследование анизотропии механических характеристик кристаллов твердых растворов ZrO₂ - 2,8 и 3,7 мол.% Y₂O₃ показало, что микротвердость слабо зависит от кристаллографической ориентации, в то время как значения трещиностойкости для разных плоскостей отличаются. Максимальное значение трещиностойкости было получено на плоскости {100} при ориентации диагоналей индентора в направлении <100>, а минимальное значение - при ориентации диагоналей индентора в направлении <110>. Оценка степени интенсивности тетрагонально-моноклинного перехода методом локальной спектроскопии комбинационного рассеяния света показала, что имеет место анизотропия тетрагонально-моноклинного перехода, влияющего на трансформационный механизм упрочнения. Выполнено исследование влияния дополнительного легирования оксидами редких земель твердых растворов ZrO₂ - Y₂O₃ на механизм упрочнения при пластической деформации. Показано, что легирование кристаллов оксидом церия приводит к увеличению значений трещиностойкости по сравнению с кристаллами, стабилизированными оксидом иттрия, в то время как легирование оксидом неодима трещиностойкость кристаллов практически не изменяет. Максимальные значения трещиностойкости для легированных кристаллов ЧСЦ, из исследуемого диапазона составов, были получены для твердых растворов с суммарной концентрацией стабилизирующих оксидов 2,8 мол.%. Показано, что основным фактором, определяющим высокое значение трещиностойкости кристаллов ZrO₂ - Y₂O₃, легированных оксидом церия, является присутствие в них ионов Сe³⁺. После отжига концентрация ионов Ce³⁺ уменьшается, что приводит к уменьшению значений трещиностойкости. Отжиг кристаллов ZrO₂ - Y₂O₃ приводит к увеличению значений трещиностойкости за счет снятия микронапряжения в кристаллах ЧСЦ. После отжига при температуре 1600°С на воздухе в кристаллах увеличилось количество нетрансформируемой тетрагональной фазы, а отжиг в вакууме не привел к количественному изменению содержания фаз в кристаллах. Отжиг кристаллов при температуре 1200°С на воздухе снижает количество нетрансформируемой тетрагональной фазы по сравнению с ростовыми кристаллами и кристаллами, термообработанными в вакууме. Таким образом, в работе показано, что основным механизмом, приводящим к упрочнению кристаллов частично стабилизированного диоксида циркония, является трансформационный механизм упрочнения. Анизотропия деформации при фазовом переходе по-разному влияет на торможение трещин. Действие трансформационного механизма упрочнения зависит от ориентации плоскости трещины и напряжений, возникающих при фазовом переходе. Показано, что использование высокотемпературного отжига позволяет сохранить и улучшить механические свойства кристаллов.