Исследование и разработка технологических процессов металлотермического получения наноразмерных порошков тугоплавких редких металлов IV-VI групп и функциональных материалов на их основе (промежуточный)

Объектом исследования являются методы получения порошков тугоплавких металлов IV-VI группы металлотермическим восстановлением их оксидных соединений с использованием в качестве восстановителя кальция и магния, а также методы синтеза на основе полученных порошков функциональных материалов, в частности конденсаторных порошков тантала с удельным зарядом на уровне 100000-150000 мкКл•г-1, нанопорошков нитридов и карбидов. Цель работы – экспериментальное исследование процесса восстановления оксидных соединений титана и циркония парами кальция; синтез карбидов вольфрама и молибдена с использованием в качестве прекурсора металлотермических порошков этих металлов; синтез нитридов тантала и ниобия в процесс восстановления оксидных соединений этих металлов парами кальция; совершенствование отдельных операций в технологии высокоемких танталовых конденсаторных порошков. Показана возможность получения порошков циркония и титана восстановлением их оксидных соединений (ZrO2, CaZrO3, TiO2 и CaTiO3) парами кальция при температуре 850 °С. Восстановление парами кальция позволило увеличить удельную поверхность порошков титана более чем в 5 раз по сравнению с порошками, полученными восстановлением смеси реагентов. Проведен анализ литературных данных по получению и свойствам карбидов тугоплавких металлов W, Mo и Ta, на основании которого выбран метод карбидизации вольфрама и молибдена этанолом. При температуре 720-900 °С с использованием в качестве несущего газа аргона или гелия при взаимодействии вольфрама и молибдена с продуктами термического разложения этанола синтезированы монометаллические карбиды составов Mo2C, W2C, WC и биметаллический карбид (Mo,W)2C с гексагональной кристаллической структурой. Проведены исследования совмещенного процесса кальциетермическое восстановление-азотирование в интервале температуры 750-900 °С. При использовании в качестве прекурсора пентаоксидов ниобия и тантала полученный продукт вне зависимости от температуры восстановления и азотирования представляет собой смесь нитридов разного состава. При использовании в качестве прекурсора двойных оксидов Mg4Nb2O9 и Mg4Ta2O9 нитриды в продуктах реакции не наблюдались. Продолжены исследования по совершенствованию технологии высокоемких магниетермических порошков. Показано, что увеличение плотности прессования анодов позволяет значительно поднять напряжение пробоя без существенной потери емкости. С использованием разработанных условий магниетермического восстановления и модификации характеристик полученных порошков тантала изготовлены опытные партии конденсаторных порошков с удельным зарядом 80000-120000 мкКл•г-1.