Разработка методики электрохимического определения концентрации кислорода в расплавах Li,Be/F

Объектом исследования является расплавленная соль FLiBe молярного состава 0,66LiF 0,34BeF2 (2LiF-BeF2). Целью работы является разработка методики электрохимического определения концентрации растворенных кислородных примесей в расплавленной соли FLiBe. В процессе выполнения работы был проведен литературный обзор методов определения кислородных примесей во фторидных расплавах, обоснован выбор электрохимического метода, основанного на исследовании анодных процессов на золотом электроде методом квадратно-волновой вольтамперометрии. Проведен патентный поиск по теме средства электрохимического определения концентрации кислородных примесей в расплавах. Был подготовлен исходный расплав FLiBe методом сплавления фторида лития и фторбериллата аммония. Полученный расплав аттестовали методами ИСП-МС и РФА на содержание основных и примесных компонентов. В процессе работы проводились вольтамперометрические исследования анодных процессов в расплаве 2LiF-BeF2, протекающих на стеклоуглеродном и золотом рабочих электродах в чистой соли и с добавками оксида лития. Получена градуировочная эмпирическая зависимость аналитического сигнала – тока пика окисления кислорода на электроде – от добавки оксида лития в расплав. Установлено, что растворимость оксида лития в расплаве 2LiF-BeF2 при температуре 685 °С не превышает 0,038 моль/кг, что соответствует содержанию кислородных примесей 0,06 мас.%. Разработана методика определения кислородных примесей в расплаве 2LiF-BeF2 электрохимическим методом с использованием золотого рабочего электрода. Показано, что использование стеклоуглерода вместо золотого электрода может привести к ошибкам в результатах по содержанию оксидных ионов в исследуемых расплавах из-за образования труднорастворимых пленок фреонов на стеклоуглеродном аноде.