Разработка технологии лабораторного синтеза и получение опытных образцов компонентов электролитов-ионных жидкостей, используемых в конденсаторах высокой емкости с двойным электрическим слоем.

Отчет 62 с., 2 табл., 3 прил. ИОННАЯ ЖИДКОСТЬ, ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ КОНДЕНСАТОРОВ, КОНДЕНСАТОР С ДВОЙНЫМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ СЛОЕМ, СУПЕРКОНДЕНСАТОР, СИНТЕЗ ТЕТРАЭТИЛАММОНИЙ ТЕТРАФТОРБОРАТА, СИНТЕЗ ТРИЭТИЛМЕТИЛАММОНИЙ ТЕТРАФТОРБОРАТА, СИНТЕЗ 5-АЗОНИАСПИРО[4.4]НОНАН ТЕТРАФТОРБОРАТА Данный НИОКР посвящен получению ионных жидкостей, которые используются или могут потенциально использоваться в качестве компонентов электролитов для конденсаторов с двойным электрическим слоем. Целью и результатом данного этапа НИОКР было: 1. Модификация методики синтеза тетраэтиламмония тетрафторбората с целью получения электролитической градации 2. Модификация методики синтеза триэтилметиламмония тетрафторбората с целью получения электролитической градации 3. Разработка методики синтеза 5-азониа-спиро[4.4]нонан тетрафторбората из пирролидина. Решение проблемы масштабирования синтеза. 4. Разработка методики синтеза 4-азониа-спиро[3,4]октан тетрафторбората из тетрафторбората аммония. Решение проблемы воспроизводимой методики синтеза. 5. Разработка методики синтеза 2-бутилоктан-диовой кислоты диаммониевая соль в количествах необходимых для испытаний. 6. Разработка методики синтеза додекандиоат тетраэтиламмония в количествах необходимых для испытаний. 7. Разработка методики синтеза додекандиоат тетра-н-пропиламмония в количествах необходимых для испытаний. 8. Разработка методики синтеза додекандиоат тетра-н-бутиламмония в количествах необходимых для испытаний. 9. Анализ образцов новых компонентов электролитов-ионных жидкостей, используемых в конденсаторах высокой ёмкости с двойным электрическим слоем . 10. Испытания новых компонентов в конденсаторах. Вышеуказанные соединения должны соответствовать градации «для электролитов», то есть иметь крайне низкое содержание галогенов и воды, что является определяющим при производстве электролитов. В процессе работы была показана как возможность улучшения известных методик синтеза вышеупомянутых ионных жидкостей, так и разработаны новые методы их получения. Отчет 62 с., 2 табл., 3 прил. ИОННАЯ ЖИДКОСТЬ, ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ КОНДЕНСАТОРОВ, КОНДЕНСАТОР С ДВОЙНЫМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ СЛОЕМ, СУПЕРКОНДЕНСАТОР, СИНТЕЗ ТЕТРАЭТИЛАММОНИЙ ТЕТРАФТОРБОРАТА, СИНТЕЗ ТРИЭТИЛМЕТИЛАММОНИЙ ТЕТРАФТОРБОРАТА, СИНТЕЗ 5-АЗОНИАСПИРО[4.4]НОНАН ТЕТРАФТОРБОРАТА Объектом исследования данного НИОКР было получении ионных жидкостей, которые используются или могут потенциально использоваться в качестве компонентов электролитов для конденсаторов с двойным электрическим слоем. Целью данного этапа НИОКР было: 1. Модификация методики синтеза тетраэтиламмония тетрафторбората с целью получения электролитической градации 2. Модификация методики синтеза триэтилметиламмония тетрафторбората с целью получения электролитической градации 3. Разработка методики синтеза 5-азониа-спиро[4.4]нонан тетрафторбората из пирролидина. Решение проблемы масштабирования синтеза. 4. Разработка методики синтеза 4-азониа-спиро[3,4]октан тетрафторбората из тетрафторбората аммония. Решение проблемы воспроизводимой методики синтеза. 5. Разработка методики синтеза 2-бутилоктан-диовой кислоты диаммониевая соль в количествах необходимых для испытаний. 6. Разработка методики синтеза додекандиоат тетраэтиламмония в количествах необходимых для испытаний. 7. Разработка методики синтеза додекандиоат тетра-н-пропиламмония в количествах необходимых для испытаний. 8. Разработка методики синтеза додекандиоат тетра-н-бутиламмония в количествах необходимых для испытаний. 9. Анализ образцов новых компонентов электролитов-ионных жидкостей, используемых в конденсаторах высокой ёмкости с двойным электрическим слоем . 10. Испытания новых компонентов в конденсаторах. 11. Все вышеуказанные соединения должны соответствовать градации «для электролитов», то есть иметь крайне низкое содержание галогенов и воды, что является определяющим при производстве электролитов. Результатом данного этапа НИОКР было: - в процессе работы была показана как возможность улучшения известных методик синтеза вышеупомянутых ионных жидкостей, так и разработаны новые методы их получения. -были наработаны и очищены для применения, опытные образцы: 1) тетраэтиламмоний тетрафторборат; 2) триэтилметиламмоний тетрафторборат; 3) 5-азониаспиро[4.4]нонан тетрафторборат; 4) 4-азониаспиро[3,4]октан тетрафторборат; 5) 2-бутилоктандиовой кислоты диаммониевая соль; 6) додекандиоат тетраэтиламмония. 7) додекандиоат тетра-н-пропиламмония; 8) додекандиоат тетра-н-бутиламмония; - для всех вышеуказанных веществ разработаны способы очистки, позволяющие получить низкое содержание воды и анионов галогенов, тем самым достигнув градации «для электролитов». - были проведены анализы образцов новых компонентов электролитов-ионных жидкостей с целью подтверждения их молекулярной структуры и чистоты методами ядерного магнитного резонанса (ЯМР), ВЭЖХ-хромато-масс-спектрометрии, кондуктометрическим методом с использованием ион-селективных электродов совместно с электродом сравнения. - были проведены испытания новых компонентов в конденсаторах которые показали, что большинство полученных ионных жидкостей могут быть использованы в качестве компонентов электролитов ионистров (суперконденсаторов). Степень внедрения: Разработаны эффективные, масштабируемые методики синтеза компонентов электролитов для конденсаторов. Данные компоненты получены электролитической чистоты. Получены опытные образцы и проведены их испытания на модельном конденсаторе. Проект готов к передаче на масштабирование и получение пилотных партий для промышленности. Область применения: Вышеуказанные соединения востребованы для компаний-производителей конденсаторов, а также для научно-производственных организаций физико-химической направленности, таких как НИЦ «Курчатовский институт» (г.Москва), Институт синтетических полимерных материалов им Н.С. Еникополова (г. Москва). Итоги внедрения НИОКР: НИОКР привлекло пристальное внимание профильных организаций. Уже получены заявки на изготовление пилотных партий ионных жидкостей для масштабных испытаний в профильных организациях. Экономическая значимость работы: • Разработанные методики синтеза вышеуказанных ионных жидкостей базируются на 80-90% на отечественном заводском сырье. Высокочистые ионные жидкости, получаемые как результат данного НИОКР значительно дешевле и предлагаемых иностранных ионных жидкостей. • Уменьшение стоимости компонентов электролитов приведет к удешевлению конечных конденсаторов и улучшит глобальную конкурентность Российского конденсатора на мировой арене. Прогнозные предположения о развитии объекта исследований: • Данный проект нуждается в дальнейшем масштабировании на пилотном производстве для получения полупромышленных партий ионных жидкостей. • Планируется внедрение высокотехнологичной методики «синтеза в потоке», которая позволяет получать пилотные количества ионных жидкостей в условиях химической лаборатории без привлечения крупного реакторного оборудования. • Для реализации данной концепции авторы НИОКР планируют обратиться за грантом Старт-2 в Фонде Содействия Инновациям. Объекты интеллектуальной собственности: По результатам данного НИОКР подана заявка на патент на изобретение № W22063109 от 07.11.2022 «ЭФФЕКТИВНЫЕ СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ НОВЫХ ИОННЫХ ЖИДКОСТЕЙ НА ОСНОВЕ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ – ПОТЕНЦИАЛЬНЫХ КОМПОНЕНТОВ ЭЛЕКТРОЛИТОВ ДЛЯ АЛЮМИНИЕВЫХ ОКСИДНО-ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ КОНДЕНСАТОРОВ И КОНДЕНСАТОРОВ ВЫСОКОЙ ЕМКОСТИ С ДВОЙНЫМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ СЛОЕМ» Оценка успешности выполнения работы в соответствии с ТЗ и календарным планом. НИОКР в рамках ТЗ и календарного плана выполнен полностью. Результаты изложены в заключительном НТО.