Развитие фундаментальных основ, новых методических подходов и программного обеспечения для расширения возможностей и улучшения метрологических характеристик комплекса методов химического анализа природных, техногенных и космических образцов

Апробировано аппаратное и методическое обеспечение для разложения горных пород в среде расплава бифторида аммония. С использованием трех различных методов разложения проведен анализ ультраосновной породы- стандартного образца дальневосточного меймечита (СО ДВМ). Определено содержание всех редкоземельных элементов (РЗЭ) с погрешностью не более 3% (за исключением Tm), а также других элементов (около 50-ти). Полученные содержания РЗЭ и др. элементов в СО ДВМ могут быть использованы в качестве реперных при анализе близких по генезису неизвестных образцов. Расширен арсенал средств анализа объектов биологического происхождения малой массы (10−20 мг) с использованием МС/АЭС-ИСП. Разработана конструкция фторопластовых реакционных мини сосудов (вкладышей) внутренним объемом 3 мл, которые по три штуки размещаются в стандартном автоклаве (EasyPrep) объемом 100 см3 микроволновой системы MARS-5. Используют не более 1.5 мл особо чистой кислоты для разложения пробы в мини сосуде. Разложение образцов протекает в общей газовой атмосфере стандартного автоклава, наполненного расчетным количеством кислоты. Метод апробирован на стандартных биологических образцах. Предложен нековалентно модифицированный углеродный наноматериал (УНТ) как твердофазный экстрагент (ТФЭ). Закрепляемым органическим реагентом является N,N,N',N'-тетраоктилдигликольамид (ТОДГА). Количественное извлечение РЗЭ полученными ТФЭ наблюдается в растворах 1М HNO3. Такая среда удобна для проведения их концентрирования после кислотной минерализации ультраосновных горных пород, обедненных РЗЭ. Показана перспективность использования новых магнитных композитных УНТ для концентрировния РЗЭ и ряда тугоплавких элементов. Разработан способ рентгенофлуоресцентного определения фтора в горных породах, используя простую пробоподготовку -прессование таблеток. Для устранения систематической погрешности из-за влияния матрицы, для градуировки предложено использовать несколько смесей различных силикатов с солями CaF2, MgF2, NaF и Na3AlF6. Выбор рабочей градуировки может быть сделан на основании оценки агпаитности пробы, анализа нескольких проб партии после сплавления, по данным минералогического анализа. На ряде примеров образцов различного генезиса доказана работоспособность этих подходов. Разработана методика определения рассеянного углерода в силикатных образцах с использованием метода масс-спектрометрии вторичных ионов. Для проведения количественного анализа разработана методика получения образцов сравнения, путем имплантации ионов углерода в силикатную матрицу. Сопоставлены результаты определения водорода в алмазах методами ИК-спектрометрии и масс-спектрометрии вторичных ионов. Последний метод использован в качестве референсного. Предложенные уравнения корреляции позволяют рассчитать объемную концентрацию водорода в алмазах с использованием данных ИК спектроскопии.