Разработка высокочувствительного МЭМС-детектора по теплопроводности для газовой хроматографии

Научно технический отчет: 86 с, 28 таблицы, 53 рисунков, 11 источников, 8 приложений МИКРОЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКИЕ СИСТЕМЫ, ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ, ДАТЧИКИ ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ГАЗОВ, ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, МИКРОФЛЮИДНЫЕ СИСТЕМЫ. Целью настоящей работы является разработка детектора по теплопроводности с применением МЭМС-технологий для газовой хроматографии. Задачами работы были: • Выбор и обоснование топоплогии ЧЭ детектора. • Разработка топологии ЧЭ, включающая проведение моделирования работы ЧЭ в составе детектора. • Изготовление макета ЧЭ на существующей элементной базе. • Разработка программ и методик исследования ЧЭ. • Изготовление комплекта фотошаблонов ЧЭ. • Изготовление экспериментальной партии ЧЭ. • Проведение исследовательских испытаний ЧЭ. • Разработка концепции блока обработки информации (БОИ) детектора. • Изготовление макета детектора. • Разработка программы и методик исследовательских испытаний макета детектора. • Проведение исследовательских испытаний макета детектора. • Разработка рабочей конструкторской и технологической документации детектора. • Изготовление опытных образцов детектора. • Разработка программы и методик испытаний детектора. • Проведение испытаний опытных образцов детектора. В ходе выполнения работы были достигнуты следующие основные результаты. • выявлены основные современные тенденции в области создания и развития методов изготовления МЭМС детекторов по теплопроводности, показано что распространенной и надежной технологией изготовления мембраны, на которую наносится чувствительный терморезистор, является технология формирования мембраны на основе нитрида кремния, толщина мембраны должна составлять менее 1 мкм. Наиболее перспективным материалом, из которого будет изготовлен чувствительный резистор, является платина. В качестве технологии герметизации наиболее перспективными являются технологии анодного сращивания чипа с боросиликатным стеклом. Наиболее перспективной топологией, является топология, представляющая собой сетчатую структуру, где платиновая нить расположена на мембране из нитрида кремния и опирается на верхний слой кремниевой подложки. • разработана концепция блока обработки информации детектора, представляющая собой измерительный мост Уитстона. Для подачи питания (10 В) используется малошумящий высокостабильный стабилизатор напряжения, который так же используется для отключения питания моста. С выхода измерительного моста разностные потенциалы проходят через фильтры на R55 и С18, R56 и С19, а также С17, который отфильтровывает высокочастотную составляющую шума в входном сигнале перед подачей на дифференциальный вход АЦП. • разработана топология чувствительного элемента и смоделирована работа его в составе детектора, показано, что наиболее перспективной для применения в качестве рабочей камеры детектора, является камера “111”. • изготовлен макет чувствительного элемента на существующей элементной базе, чертеж рабочей камеры которого представлен в Приложении А. • разработана программа и методика исследовательских испытаний изготовленного макета ЧЭ, учитывающая специфику подбора оптимального питания детектора по теплопроводности, а также ГОСТ 26703-93. • проведены исследовательские испытания чувствительных элементов, показано, что изготовленные чувствительные элементы близки по своим метрологическим характеристикам, так по показателю чувствительности (отклонение от образца к образцу не превышало 1,5 %), так и по остальным измеренным параметрам. Отклонение сигнала через 48 часов измерений не превышало 5%, что соответствует ГОСТ 26703-93 и говорит об отсутствии деградации макетных чувствительных элементов при представленных режимах работы. Показатель чувствительности приемлем для использования макетных чувствительных элементов в качестве детектора по теплопроводности. В целях увеличения чувствительности и уменьшении инерционности создаваемого чувствительного элемента, необходимо уменьшение внутреннего объема рабочей камеры детектора. • на основе макетного чувствительного элемента, изготовлен макет детектора по теплопроводности, обладающий габаритными размерами 20×20×40 мм, и обладающий энергопотреблением 5×10-2 Вт, модели и фотографии которого представлены в настоящего отчета. • разработана программа и методика исследовательских испытаний макета детектора Приложение В настоящего отчета. • проведены исследовательские испытания макета детектора при подключении по двухплечевой и четырехплечевой схеме, показано, что без повышения инерционности, чувствительность микродетектора по теплопроводности увеличивается в 1,5 раза с 6,5×10-8 г/см3 до 3,6×10-8 г/см3. • разработана эскизная конструкторская документация детектора по теплопроводности, которая представлена в Приложение Г настоящего отчета. • Изготовлен комплект фотошаблонов ЧЭ. • Изготовление экспериментальной партии ЧЭ. • Изготовлены опытные образцы детектора, габаритные размеры готового изделия составляют 15x30x30 мм, потребляема мощность 8x10-2Вт. • Разработана программа и методика испытаний детектора, которая представлена в Приложении Д настоящего отчета. • Проведены испытания 10-ти опытных образцов детектора, показано, что чувствительность изготовленных детекторов варьировалась от изделия к изделию: для угарного газа в диапазоне от 1,68·10-10 до 1,86·10-10, для углекислого газа в диапазоне от 1,24·10-10 до 1,36·10-10, для метана в диапазоне от 7,46·10-11 до 8,24·10-11, для этилена в диапазоне от 7,67·10-11 до 8,47·10-11, для этана в диапазоне от 8,29·10-11 до 9,16·10-11, для ацетилена в диапазоне от 8,45·10-11 до 9,35·10-11. СКО по величинам площадей, высот и времен удерживания хроматографических пиков не превышало 3%. Расхождение по изготовленной партии детекторов от изделия к изделию не превышало 5 %. Все поставленные задачи в рамках выполнения данной работы решены, все цели достигнуты.