In-situ исследование эволюции дислокационной структуры пластически деформированных высокоэнтропийных сплавов в условиях действия высоких давлений и температур с применением синхротронного излучения

Высокоэнтропийные сплавы являются уникальным типом материалов, обладающих комплексом свойств, положительно отличающих их от многих известных материалов. Например, среди них можно выделить ряд сплавов, обладающих как высокой пластичностью, так и прочностью. При этом многие механические и функциональные свойства сохраняются в чрезвычайно высоком диапазоне температур и давлений. В рамках первого года реализации проекта было проведено исследование структуры и свойств литых и пластически деформированных высокоэнропийных сплавов. Пластическая деформация сплавов осуществлялась методами холодной прокатки, осевого сжатия и кручения под высоким давлением. В ходе испытаний на осевое сжатие регистрировали кривые, на основании которых рассчитывали предел пропорциональности (σпц) анализируемых материалов. Так, среди сплавов системы AlxCoCrFeMnNi (x = 0,3; 0,6; 1) наибольшее значение предела (1262 ± 68 МПа) имеет сплав с эквиатомным соотношением элементов. В то же время данный сплав обладает наименьшими прочностными характеристиками. Гомогенизационный отжиг сплава AlCoCrFeNi в состоянии после литья приводит к образованию внутри зерен сложной структуры пластинчатого типа, однако в образцах, подвергнутых сжатию и последующему отжигу, наблюдается более хаотичное распределение разнородных фаз. Анализ микротвердости деформированных и отожженных материалов позволил выявить, что, во-первых, процессы структурно-фазовых преобразований в более деформированных образцах при прочих равных условиях развиваются существенно быстрее. Во-вторых, для завершения процессов структурно-фазовых преобразований в сплавах требуется значительное время, что обусловлено, низким коэффициентом диффузии, характерным для ВЭС. В-третьих, разброс значений микротвердости в деформированных и отожженных материалах свидетельствует о неравномерном распределении структурных составляющих по объему материала, а также неполным устранением дефектов, возникших на этапе пластической деформации. С использованием методов, основанных на профильном анализе результатов дифракции синхротронного излучения были изучены некоторые особенности дислокационной структуры деформированных высокоэнтропийных сплавов. Было показано, что при деформации сплава CoCrFeMnNi происходит рост относительного числа винтовых дислокаций, по сравнению с краевыми. Ответ на вопрос о фазовой стабильности высокоэнтропийных сплавов является одним из самых важных и необходимых для предсказания поведения физических и механических свойств в различных условиях. Вопрос фазовой стабильности исследвоался в течение второго года реализации проекта. Фазовые превращения могут протекать при различном внешнем воздействии, например, при реализации высоких давлений или пластической деформации. Известно, что сплавы CoCrFeMnNi и Al0,3CoCrFeNi претерпевают фазовые переходы при приложении гидростатического давления от 15 и 60 ГПа, соответственно. Однако, проведенные исследования по пластической деформации этих ВЭС по схеме кручения под высоким давлением свидетельствуют о формировании новых фаз при давлении 12 ГПа. Данное наблюдение подтверждается также моделированием процесса деформации монокристалла ВЭС CoCrFeMnNi методом молекулярной динамики. Исследование структуры сплава Al0.3CoCrFeNi в условиях высоких гидростатических давлений показывает, что повышение давления приводит к снижению параметра решетки и размеров ОКР, а также неравномерному изменению доли краевых дислокаций. Дополнительные исследования структуры высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi после его пластической деформации методом холодной прокатки со степенью обжатия 50 % указывают на формирование большого количества дефектов кристаллической структуры, в частности двойников деформационного происхождения. Пластическая деформация методом холодной прокатки приводит к практически равномерному росту количества дефектов упаковки и двойников, а также к повышению относительной доли винтовых дислокаций. Подобная тенденция хорошо согласуется с данными, предоставленными в литературных источниках. Сплав Al0,3CoCrFeNi отличается высокой склонностью к деформационному упрочнению. Работы, запланированные к проведению в течение третьего года реализации проекта, были направлены на анализ структурных преобразований высокоэнтропийных сплавов при из пластической деформации и нагреве. На основании проведенных ранее исследований были отобраны три основных системы для реализации дальнейших экспериментов. В рамках третьего года проекта исследовались: структура сплава CoCrFeMnNi после пластической деформации в режиме ex-situ с использованием различных методов профильного анализа; особенности фазовых превращений и структурных преобразований сплава Al0,3CoCrFeNi; фазовая стабильность и особенности преобразований дефектной структуры сплава TiZrHfNb. В результате, на примере высокоэнтропийного сплава CoCrFeMnNi, было показано, что деконволюционные методы профильного анализа являются эффективным способом исследования дислокационной структуры ВЭС. Наиболее эффективным подходом является реализация модифицированного метода Вильямсона - Холла. Кроме того, использование модифицированных подходов позволяет оценить преобразования, связанные с дефектной структурой материала. Например, было показано, что вплоть до степени обжатия 55% для материала характерно образование хаотичной дислокационной структуры. Для формирования ячеистой структуры необходима реализация более высоких степеней деформации. С использованием метода дифракции синхротронного рентгеновского излучения установлено, что температура начала формирования высокоэнтропийной фазы с примитивной кубической решеткой при нагреве холоднокатанного образца из сплава Al0,3CoCrFeNi составляет 560 C, а нагрев сплава до начала формирования данной фазы сопровождается ростом плотности винтовых дислокаций и повышением степени разупорядочения дислокационной структуры. Изменение плотности дислокаций коррелирует с характером изменения микротвердости сплава Al0,3CoCrFeNi. Кроме того, для сплава характерно наличие нелинейной связи параметра кристаллической решетки и удлинения образца с температурой нагрева. Нагрев деформированного сплава TiZrHfNb не приводит к формированию новых фаз, что свидетельствует о высокой фазовой стабильности данной высоэнтропийной системы. Процесс отдыха при нагреве сплава TiZrHfNb проходит вплоть до 350 C. Стадия полигонизации продолжается вплоть до температуры ~800 C и сменяется этапом рекристаллизации.