Электронно-лучевой синтез многослойных покрытий на основе керамики и металла форвакуумным плазменным источником электронов. (промежуточный: 2 этап)

При выполнении этапа проекта получены следующие наиболее важные научные результаты: 1. Получены многослойные металлокерамические покрытия, на основе различных металлов (Cu, Ag, Ti) и высокотемпературных керамик (Al2O3, ZrO2, AlN) в среде различных газов (He, Ar, N2). Выявлено влияние этих газов на морфологические и прочностные свойства полученных покрытий, показано, что нанесение покрытий в среде азота приводит к увеличению микротвердости покрытий в 1,5 раза (более 13 ГПа), чем в других газах (8,1 ГПа для гелия и 8,7 ГПа для аргона), вместе с тем продемонстрировано, что изменение морфологии покрытий при напуске инертных газов (He, Ar), не происходит, в то время, как, шероховатость покрытий, полученных в атмосфере азота, значительно отличается. Проведены экспериментальные исследования и теоретические оценки, позволившие, определить вклад электронов пучка и плазменных электронов в ионизационные процессы генерации пучковой плазмы в форвакуумной области рабочих давлений, а также изучение влияния паров, испаряемых электронным пучком металлов и керамики на ионный состав плазмы, применительно к синтезу покрытий. Исследовано влияние температуры подложки на качества и характеристики получаемых покрытий. 2. Разработан и изготовлен магнитный парометр (конденсационный зонд с магнитным полем), с помощью которого была определена степень ионизации паров различных материалов испаряемых электронным пучком в форвакуумном диапазоне давлений, непосредственно определены степени ионизации паров легких и тяжелых как проводящих, так и непроводящих материалов, а также проведена калибровка выбранной методики на известной магнетронной системе с плоским катодом, функционирующей в постоянном режиме, степень ионизации плазмы которой хорошо известна. Установлено, что степень ионизации плазмы магнетронного разряда с плоской мишенью функционирующего в непрерывном режиме составляет 5 %, что хорошо согласуется с ранее опубликованными работами других авторов. Определены степени ионизации материалов при испарении их электронным пучком в форвакуумной области давлений: Pb – 83%, Zn – 65%, Сu – 67%, Al2O3 – 66%. Степень ионизации всех испаряемых электронным пучком веществ составляет величину не менее 65%. Таким образом была предложена методика измерений степени ионизации паров проводящих и диэлектрических материалов при их электронно-лучевом испарении в форвакуумной области давлений. 3. Измерены скорости нанесения покрытий на основе отдельных слоев металлов (Ag, Cu, Ti) и керамики (Al2O3, AlN, ZrO2) в зависимости от плотности мощности электронного пучка. Показано, что скорости нанесения покрытий при испарении металлов составляют до 2 мкм/мин, для керамик этот параметр превышает 3 мкм/мин. Показано, что скорости нанесения покрытий ограничены эффектом «взрывного вскипания» поверхности испаряемого материала при превышении определенной плотности мощности электронного пучка. Измерены скорости нанесения покрытий и отдельных слоев в зависимости от потенциала подложки, показано, что при подачи постоянного потенциала, толщина покрытия оказывалась меньше для всех металлов, чем без потенциала, разница составляла от 5 до 20 %, результаты морфологических исследований, показали, что покрытия, полученные с потенциалом, имеют более плотную структуру, что связано с механизмом утрамбовки получаемого покрытия энергичными ионами газа. Для керамических покрытий влияние потенциала удалось отследить только для слоев, не превышающих толщину 25 мкм, поскольку толстый диэлектрический слой препятствует влиянию потенциала при больших толщинах. 4. Детально изучена морфология полученных покрытий, показано, что поверхность керамического покрытия обладает хорошей однородностью, дефекты и трещины на поверхности отсутствуют. Исследован элементный состав покрытий вдоль границы, раздела слоев, показана динамика превалирования элементов материала слоев в той или иной области. Показано, что концентрация элементов как керамического, так и металлического покрытия однородна на всем протяжении исследуемого участка, что подтверждается исследованием сколов полученных покрытий. Влияние на образование дефектов и совместимость различных металлов с керамикой выявлено не было, граница раздела металла и керамике в покрытия оставалась четкой и однородной. Проделаны сравнительные экспериментальные исследования по нанесению покрытий из комбинированной металлокерамической плазмы, получены покрытия исследованы их свойства и проведено сравнение их с получаемыми многослойными металлокерамическими покрытиями. Исследованы характеристики полученных покрытий и их свойства. Выявлены зависимости скорости роста температуры для образцов на основе различных керамик, показано, что скорости роста температуры для керамического покрытия на основе алюмооксидной керамики толщиной 200 мкм, такие же как для покрытия на основе циркониевой керамики толщиной 50 мкм. Исследованы тепловые свойства покрытий вплоть до температуры 1300 градусов по Цельсию. Изучены профили поверхности исходного образца и образца с осажденным на него покрытием, в результате чего показано, что на нанесение покрытий ведет к уменьшению шероховатости поверхности: амплитуда неровности по глубине для подложки составляла 1,1 мкм, а в результате осаждения покрытия она снижалась до 0,8 – 0,1 мкм, при этом ширина пиков уменьшилась более чем на 50 %. Исследован элементный состав покрытия и морфологические свойства, адгезионная стойкость и износостойкость, микротвердость исходных образцов увеличивалась в 4 раза, коррозионная стойкость образцов из стали кратно увеличилась после напыления на них покрытий. 5. Все запланированные научные результаты достигнуты и отражены в 7 работах по проекту, в высокорейтинговых журналах, входящих в первый и второй квартиль базы данных Scopus, сделаны и опубликованы 2 доклада на Международной и Всероссийской конференции.