Доработка, тестирование и апробация методов синтеза и очистки опытных образцов компонентов сцинтилляционных пленок для масштабирования в реакторах периодической и непрерывной загрузки. Разработка опытного образца лабораторной установки для синтеза п-терфенила в потоке (Заключительный).

Отчет с.79, табл.14, рис.27 , схем 17, прил.7 Объектом исследования являются органические сцинтилляторы: 1,4 бис(5-фенил-2- оксадиазолил)бензол (РОРОР), пара-терфенил и вещества повышающие их чувствительность (2- (4- бифенилил)-5-фенил-1,3,4-оксадиазола (PBD) и 2-(4-бифенил)-5-(4-трет-бутилфенил)-1,3,4-оксадиазол (трет-бутил-ПБД). Цель работы – исследования масштабирования лабораторных методов синтеза и очистки опытных компонентов сцинтилляционных пленок в реакторах периодической загрузки и в реакторах непрерывного действия (синтез в потоке). В процессе работы показаны возможность масштабирования известных методик синтеза органических сцинтилляторов и веществ повышающих их чувствительность, в реакторах периодической загрузки и опробованы некоторые стадии синтеза в реакторе непрерывного действия (синтез в потоке). Оптимизированы методики получения сцинтилляторов с использованием других растворителей (реагентов) в связи со сложностью масштабирования некоторых операций указанных в лабораторных методиках на реакторные количества (замена тионил хлорида). Стадии синтезов, которые не требуют гетерогенного перемешивания реакционной массы до полной её гомогенизации, опробованы в реакторе непрерывного действия (синтез в потоке) с демонстрацией эффективности. Разработаны технологические схемы, сочетающие в себе синтез в реакторе периодической загрузки и в реакторе непрерывного действия (синтез в потоке) с хорошим выходом. Для п-терфенила создана схема синтеза полностью в реакторе непрерывного действия (синтез в потоке), показаны эффективность, безопасность метода непрерывного синтеза. Создана схема вертикально интегрированного производства из бензола (отечественное сырье), т.о. показана возможность импортозамещения. В результате были наработаны и очищены для применения опытные компоненты сцинтилляционных пленок: ПБД (2-(4-бифенил)-5-фенил-1,3,4-оксадиазол) – 2 кг; трет-бутил-ПБД (2-(4-бифенил)-5-(4-трет-бутилфенил)-1,3,4-оксадиазол) – 2кг., 1,4-бис(5-фенил-2-оксадиазолил)бензола (РОРОР) - 5 кг., пара-терфенил 20кг. Модификация метода получения 1,4-бис(5-фенил-2-оксадиазолил)бензола (РОРОР) позволила впервые избежать образования побочных продуктов, существенно ухудшающих его сцинтилляционные качества. Подана заявка для патентования этого метода. Таким образом, цель работы в рамках НИОКР была достигнута. Работа выполнена в полном объёме согласно календарного плана.