Физические основы плазменных технологий разделения веществ и синтеза материалов

Отчет 71 с., 46 рис., 11 табл., 66 источн. ПЛАЗМОХИМИЯ, УГЛЕВОДОРОДЫ, ГАЗОФАЗНЫЕ КОМПОНЕНТЫ, ПАРАМЕТРЫ ПЛАЗМЕННОГО ПОТОКА, УГЛЕРОДНЫЕ ВОЛОКНА, ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КЕРАМИКА, ВЫСОКОЧАСТОТНЫЙ РАЗРЯД, ВАКУУМНАЯ ДУГА Объект исследования или разработки: процессы синтеза углеродных материалов в объеме плазменного потока, генерируемого плазмотроном постоянного тока; вакуумный дуговой разряд с катодом из свинца, помещенного в молибденовый тигель с внешним электронно-лучевым подогревом; параметры высокочастотного магнитного поля в высокочастотном разряде, реализованном в металлической камере плазменного сепаратора. Цель работы: исследование закономерностей процесса синтеза углеродных ультрадисперсных материалов при пиролизе углеводородов в среде инертных газов и азота; исследование свойств и областей применения синтезированных материалов; исследование возможности создания источника плазмы модельных веществ с контролируемыми свойствами с помощью вакуумного дугового разряда; определение влияния высокочастотного электромагнитного поля на однородность профиля буферной плазмы плазменного сепаратора с целью достижения однородного профиля с экстремальной концентрацией плазмы; Методы или методология проведения работы: Для выполнения работ по теме использовались: плазмохимический реактор на основе электродугового плазмотрона (разработка ОИВТ РАН); сканирующая электронная микроскопия (электронный микроскоп Hitachi S5500) для визуализации морфологии синтезированных материалов;, спектроскопия комбинационного рассеяния (спектрометр Ntegra Spectra ); синхронный термоанализ (STA 409PC Luxx) с квадрупольной масс-спектрометрией (QMS 403 C Aeolos); рентгеноструктурные исследования (дифрактометр ДРОН-2) для определения элементного состава продуктов синтеза; энергетически-дисперсионная рентгеновская спектроскопия (микроскоп Philips c энергодисперсионным детектором EDAX) для элементного состава продуктов синтеза; оптическая эмиссионная спектроскопия (спектрометр AvaSpec2048) для определения параметров плазмы в активной зоне синтеза; численные расчеты состава компонентов газовой фазы с привлечением данных по термодинамическим свойствам индивидуальных веществ из банка данных ИВТАНТЕРМО; вакуумный реактор с дуговым разрядом с электроннолучевым подогревом катодного узла; пирометрия катодного узла в диапазоне до 2000ºС; видеоконтроль экспериментального дугового участка; осциллография электрических параметров вакуумного разряда; организация продольного высокочастотного разряда на частоте 5 МГц в стальной цилиндрической камере длиной 2 м и радиусом 40 см при давлении аргона ~2 мТорр; измерение поглощенной в плазме ВЧ-мощности методом рефлектометрии; Осциллографирование ВЧ магнитного поля с применением калиброванных многовитковых магнитных вакуумных датчиков; Результаты работы и их новизна: Исследован синтез углеродных нановолокон при конверсии углеводородов в струях гелия, аргона и азота при варьировании давления в интервале 100-710 Торр. Определена морфология и геометрия углеродных материалов. Установлена их максимальная степень чистоты. Найдена корреляция между удельной поверхностью углеродных материалов и условиями синтеза. Установлено, что совокупность углеродных нановолокон образует мезопористую структуру. Показано, что присутствие атомов водорода, азота или кислорода в структуре углеродных нановолокон повышает их термическую устойчивость. Термодинамический расчет систем плазменных процессов показал, что температурный профиль проточного тракта и скорость течения в нем зависит от давления, типа прекурсора и геометрии на выходе из реактора. В соответствии с температурным профилем происходит изменение состава газовой фазы вдоль и по радиусу потока. Показано, что при коническом канале концентрация углеводородов на выходе из реактора и конденсированного углерода существенно больше, чем при использовании цилиндрического канала. Найдена корреляция между температурным профилем и содержанием конденсированного углерода Исследованы физико-механические свойства синтезированных керамических материалов с добавками углеродных наноструктур. Найдена морфология совокупности углеродных нановолокон и разработан способ их распределения в межзеренном пространстве карбида кремния. Определено оптимальное их содержание (0.5 масс %) в составе карбид-кремниевой керамики, синтезированной методами реакционного спекания. Повышение прочности керамики при поперечном изгибе составило 30% (с 290 до 345 МПа); исследованы параметры зажигания вакуумной дуги с горячим нетермоэмиссионным катодом из свинца в зависимости от температуры катода и межэлектродного расстояния; получены данные о напряжении пробоя и скорости развития сильноточного разряда для нескольких длин разрядного промежутка в диапазоне 1,9 – 3,0 см и средних температур катодного тигля в диапазоне 1,20 – 1,4 кК; продемонстрировано, что при подаче напряжения пробоя на разрядный промежуток в исследуемой схеме возможно возникновение слаботочного разряда в парах свинца; исследована динамика перехода слаботочного разряда в форму сильноточного, длительность перехода составила ~30 мкс; исследованы характеристики ВЧ поля разряда в цилиндрическом объёме с проводящими стенками в продольном магнитном поле от 300 до 1400 Гс при давлении аргона ~2 мТорр; исследовано влияние величин постоянного магнитного поля и вкладываемой мощности, на характеристики разряда. Результаты измерений, свидетельствуют о том, что разряд, полученный в исследованных режимах, может быть отнесен к индуктивному типу ВЧ разряда; для исследования радиальных характеристик компонент высокочастотного магнитного поля был разработан и изготовлен трехкоординатный магнитный зонд, позволяющий одновременно получать сигналы с трёх датчиков магнитного поля; были измерены радиальные характеристики компонент высокочастотного магнитного поля (аксиальной Bz(r), азимутальной Bθ(r) и радиальной Br(r)); измерены радиальные зависимости концентрации генерируемой плазмы в исследованном ВЧ разряде. Показано, что в полученных режимах при подаче потенциалов на торцевые электроды увеличивается радиус плазменного столба с почти однородным распределением концентрации вблизи оси камеры. Область применения результатов: материаловедение: синтезированные в плазме УНМ перспективны в качестве добавок в составе керамических композитов для улучшения их физико-механических свойств; альтернативная технология плазменной переработки ОЯТ для решения задач замкнутого топливного цикла и повышения безопасности атомной энергетики.