Разработка технологии изготовления порошков электрокерамики со структурой голландита с заданным фракционным и химическим составом. Разработка технологии изготовления конденсаторных структур на основе голландитоподобной электрокерамики. Изготовление тестовых нарезных купонов многослойных керамических конденсаторных структур на основе голландитов на производственной базе индуситриального партнера.

Отчет 72 с., 9 рис., 8 табл., 31 источн., 8 приложений НАНОМАТЕРИАЛЫ, ТВЕРДЫЕ РАСТВОРЫ, ПОРОШКИ, ДИЭЛЕКТРИКИ, КЕРАМИКА, ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА Целью проекта является разработка лабораторной технологии синтеза и стабилизации голландитоподобных структур; разработка, изготовление и тестирование лабораторных образцов этих материалов; разработка технологии спекания «зеленых» многослойных керамических листов; изготовление и тестирование лабораторных образцов многослойных керамических конденсаторных структур. Разрабатываемый конечный продукт предназначен для изготовления многослойных керамических конденсаторов постоянной емкости c высокими и регулируемыми значениями емкости, напряжения, малыми размерами, высокой надежностью и устойчивостью к внешним воздействиям. На первом этапе реализации проекта проводились исследования химического, фазового и фракционного состава порошков электрокерамики со структурой голландита в зависимости от технологических параметров синтеза. Согласно данным рентгеновского флуоресцентного (энерго-дисперсионного) анализа, синтезированные продукты соответствовали химическим формулам K1,1MnCr0,47Al0,02Ti5,3O16 (система ПТК/Mn,Cr,Al), K1,4Fe1,37Al0,03Ti5,2O16 (система ПТК/Fe,Al) и K0,6CaCu3Ti4,2O16 (система ПТК/Сa,Cu). Показано, что синтезированные керамические порошки оптимизированных составов имеют структуру голландитоподобных твердых растворов. Проведен анализ фракционного состава порошков электрокерамики по результатам исследования с использованием методов адсорбции молекулярного азота (БЭТ) и лазерной дифракции. Исследовались термические свойства порошков электрокерамики со структурой голландита, полученные в инертной и воздушной атмосфере в диапазоне температура до 1200 °С. Оптимальная температура обжига (спекания) керамики для синтезированных порошков находится в температурном диапазоне 950-1050 оС. Разработана технология изготовления порошков электрокерамики со структурой голландита, обладающих заданным фракционным и химическим составом. На втором этапе реализации проекта проводились исследования реологических свойств системы «раствор связующего – порошки электрокерамики со структурой голландита», исследование процесса усадки листов «зеленой» керамики в процессе сушки, изготовление лабораторных образцов листов «зеленой» керамики, разработка технологии изготовления шликерных масс на основе порошков электрокерамики со структурой голландита, а также формования и просушивания листов «зеленой» керамики. Показано, что реологические характеристики шликерных масс изученных систем, необходимые для формования однородных керамических пленок ракельным методом, могут быть достигнуты с использованием систем, содержащих, в качестве органического растворителя, двухкомпонентную систему этанол-бутилацетат, а также динонилфталат, в качестве пластификатора. Установлено, что оптимальный состав шликерных масс для формования керамической ленты с использованием ракельного ножевого метода включает (масс.%): керамический порошок (87÷89), поливинилбутираль (8-10), пластификатор (2-3). Усадка «зеленых» керамических пленок после просушивания и ламинирования составляет не более 3%. На третьем этапе реализации проекта проводилось исследование закономерностей процесса спекания многослойных купонов керамических конденсаторных структур на основе голландитоподобных твердых растворов. Исследование образцов листов «зеленой» керамики методами термического анализа (дифференциальная сканирующая калориметрия и термогравиметрический анализ) позволило выявить основные этапы формирования структуры голландитоподобной керамики в ходе термической обработки ее ламинированных заготовок. Было изучено влияние технологических режимов спекания «зеленой» керамики на электрофизические свойства полученной электрокерамики. Полученные результаты позволили рекомендовать трехстадийный режим термической обработки при спекании многослойных керамических конденсаторов на основе порошков голландитоподобных твердых растворов. Проводилось исследование многослойных керамических листов, полученных на основе электрокерамики со структурой голландита без нанесения электродных материалов и с нанесенными электропроводящими пастами на основе серебра и серебро-палладиевых композиций, изготовленных в лабораторных условиях. Исследования проводили с использованием порошков голландитоподобных растворов двух типов, синтезированных на основе порошков полититаната калия, модифицированного в водных растворах смесей солей железа и алюминия, а также кальция и меди. На четвертом этапе реализации проекта был осуществлен выбор типа и конструкции пассивного элемента ЭКБ для дальнейшего использования изделия ЭКБ. Выпущены опытные партии двух типов голландитоподобных твердых растворов, предназначенные для изготовления тестовых нарезных купонов многослойных керамических конденсаторных структур на основе голландитов в производственных условиях предприятия-индустриального партнера. На производственной базе индустриального партнера (ООО» Кулон», Санкт-Петербург) изготовлены две опытные партии тестовых нарезных купонов многослойных керамических конденсаторных структур на основе голландитов. Разработаны программы и методики измерений и испытаний тестовых нарезных купонов многослойных керамических конденсаторных структур, выпущенных в производственных условиях. Проведено тестирование выпущенных опытных партий тестовых нарезных купонов многослойных керамических конденсаторных структур на основе голландитов двух типов. На основе результатов тестирования разработаны рекомендации по оптимизации технологического процесса производства многослойных керамических конденсаторных структур на основе голландита. Разработан проект ТЗ на выполнение ОКР по разработке многослойного керамического конденсатора класса К 10-ХХ группы ТСЕ Н20 с использованием керамики на основе голландитоподобных твердых растворов, разработанной в результате проведенной НИОКР. В первом разделе отчета приведено краткое изложение результатов исследований первого, второго и третьего этапов выполнения работ по проекту. Во втором разделе отчета представлено обоснование выбора типа и конструкции пассивного элемента ЭКБ для использования при его производстве и дальнейшем использовании керамических порошков на основе разработанных голландитоподобных твердых растворов типа ГТР/Fe,Al и ГТР/Ca,Cu. Описан процесс выпуска опытных партий двух типов голландитоподобных твердых растворов, предназначенных для изготовления тестовых нарезных купонов многослойных керамических конденсаторных структур в производственных условиях предприятия-индустриального партнера (ООО «Кулон», г. Санкт-Петербург). Представлены программы и методики измерений и испытаний обожженных и необожженных тестовых нарезных купонов многослойных керамических конденсаторных структур, выпущенных на опытном производственном участке ООО «Экопромкатализ» и в производственных условиях предприятия-индустриального партнера, разработанные в соответствии с требованиями ОСТ 11 0309–86 и сложившейся производственной практикой на предприятии-индустриальном партнере. Приведены результаты исследования структуры и свойств лабораторных образцов многослойных керамических конденсаторных структур, изготовленных с использованием оптимизированных технологических режимов спекания. Представлены результаты проведенного тестирования образцов нарезных купонов многослойных керамических конденсаторов. Проанализированы полученные результаты тестирования экспериментальных образцов многослойных керамических конденсаторов, изготовленных с использованием порошков голландитоподобных твердых растворов на основе систем ПТК/Cu,Ca и ПТК/Fe,Al (макетные образцы, полученные в лабораторных условиях) и ПТК/Ca-Cu (опытные образцы, полученные в производственных условиях предприятия-индустриального партнера ООО «Кулон», г. Санкт-Петербург). Приведены рекомендации по оптимизации технологического процесса производства многослойных керамических конденсаторных структур на основе голландита, подготовленные с учетом результатов тестирования опытных образцов нарезных купонов многослойных керамических конденсаторов. Представлено техническое задание на выполнение ОКР по разработке промышленной технологии производства многослойных керамических конденсаторов К10-ХХ температурно-стабильной группы Н20 (X7R) с использованием керамических порошков разработанных голландитоподобных твердых растворов. В заключении подведены итоги и сделаны выводы по результатам проведенных исследований. Выполненные работы полностью соответствуют календарному плану и техническому заданию. Все запланированные работы выполнены, а поставленные задачи решены.