Разработка полифункциональных органических добавок для процессов химического и электрохимического осаждения металлов и сплавов, применяемых в электронной промышленности

Объектами исследования являются электролиты, используемые в процессах меднения и никелирования, органические добавки, используемые для получения электролитов. Цель работы – исследование фундаментальных основ, разработка стратегии и тактики направленного синтеза полифункциональных органических добавок (катализаторов, ингибиторов, стабилизаторов и других специальных химических добавок), используемых в процессах химического и электрохимического осаждения металлов (на примере никеля и меди) и сплавов, применяемых в электронной промышленности. Разработка многофункциональных и многокомпонентных составов инновационных электролитов для осаждения слоев металлов, в том числе при изготовлении печатных плат и/или интегральных схем и/или приборов фотоники и/или интерпозеров, Исследование химического и электрохимического осаждения никеля, а также электрохимического осаждения меди в присутствии разработанных добавок. Оптимизация условий проведения процессов химического и электрохимического осаждения металлов и сплавов. Анализ поверхности осажденных металлов и сплавов, структуры и состава слоев, оптимизация основных физико-химических свойств и эксплуатационных характеристик получаемых слоев с помощью варьирования структуры и состава органических добавок. Разработка оптимальных ресурсосберегающих методов и технологий получения специальных химических добавок из доступного для России сырья. Разработка технологий получения специальных химических добавок. Разработка технологических процессов никелирования и меднения с использованием разработанных добавок для нужд микроэлектроники. На втором этапе: - проведены дополнительные патентные исследования по органическим добавкам, применяемым в процессах осаждения металлов, составлен отчет о патентных исследованиях, оформленный в соответствии с ГОСТ 15.011-96, проведена оценка патентоспособности полученных результатов, подано 3 заявки на патент РФ; - предложены структура и состав инновационных полифункциональных химических добавок (ПФХД); - разработаны фундаментальные основы методологии и методики синтеза ПФХД; - изучены закономерности механизмов, хемо-, региоселективность процессов синтеза ПФХД; - представлены данные исследований ПФХД с помощью методов ЯМР-, ИК-спектроскопии и хромато-масс-спектрометрии; - комплексное исследование структуры синтезированных органических добавок и промежуточных соединений осуществлено с привлечением соисполнителя Федерального государственного бюджетного учреждения науки Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского Российской академии наук (ИОХ РАН) в рамках выполнения работ по Контракту № 3010-14/177-23 от 14.07.2023 г. При этом предложены и обоснованы методы спектрального анализа органических добавок, применяемых в процессах осаждения металлов, и промежуточных органических веществ, образующихся в процессе их синтеза. С учетом выбранных методов, включая двумерные эксперименты, зарегистрированы ЯМР-спектры органических добавок и промежуточных органических веществ, образующихся в процессе их синтеза, предоставлены ЯМР-спектры в виде fid-файлов и pdf-файлов, выявлены особенности ЯМР-спектров органических добавок. По результатам работы опубликована научная статья в журнале, индексируемом в международных базах данных Chemical Abstracts и Scopus; - представлены результаты исследований ПФХД в качестве добавок в электролиты никелирования и в меднения; - проведены эксперименты по нанесению затравочного и разделительного слоя никеля на кремниевую подложку для последующего меднения, проанализированы литературные данные по процессам нанесения затравочного слоя, проведены тестовые эксперименты по нанесению затравочного и разделительного слоя никеля на кремниевую подложку для последующего меднения; - исследованы добавки трех типов в процессах электрохимического меднения на медной и кремниевой подложке (планарно), проведены тестовые эксперименты по заполнению медью высокоаспектных отверстий на кремниевых пластинах (диаметр колодцев 10, 30 и 80 мкм, глубина колодцев 100 мкм, затравочный слой Ti/TiN/Cu); - разработаны составы для селективного травления медного слоя с никелевых пластин, по результатам исследований подана заявка на патент РФ; - получены результаты исследований основных физико-химических и эксплуатационных характеристик получаемых слоев, в том числе анализ структуры, состава и однородности покрытия, их электрических, магнитных и механических свойств, коррозионной стойкости. Исследование физико-химических характеристик слоев металлов, полученных в результате химического и электрохимического осаждения с применением органических добавок, проведено с привлечением соисполнителя Федерального государственного бюджетного учреждения науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) в рамках выполнения работ по Контрактам № 3010-14/62-23 от 24.04.2023 г. и № 3010-14/248-23 от 04.12.2023 г. Предложены и обоснованы методы анализа слоев металлов, полученных в результате химического или электрохимического осаждения в присутствии органических добавок: метод эллипсометрии, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС). С учетом выбранных методов произведены исследования физико-химических свойств образцов слоев металлов. Выявлены особенности физико-химических свойств образцов слоев металлов, полученных в присутствии различных добавок. По результатам работы опубликовано две научные статьи в журнале, индексируемом в базах данных Web of Science и Scopus (Q2). Исследованы коррозионные свойства слоев металлов, полученных в результате химического осаждения с применением органических добавок. По результатам, полученным в ходе выполнения проекта в 2023 году опубликовано 21 научная работа, из которых 13 статьи в журналах, индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus (из них 7 статей в журналах 1-2 (Q1-Q2) квартиля), 7 публикаций РИНЦ, глава в монографии. Сделано 7 докладов на профильных конференциях. Поданы 3 заявки на патент РФ. Принята к защите диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук, выполненная сотрудником лаборатории. В процессе реализации этапа проведен ряд совещаний с предприятиями реального сектора экономики – индустриальными партнерами, в том числе: АО «НИИМЭ» (г. Зеленоград) и АО «ВЗПП-Сборка» (г. Воронеж). Сотрудники лаборатории в 2023 году выполняли НИР в рамках хоздоговоров с предприятиями, привлекая таким образом дополнительное внебюджетное финансирование. Так же сотрудником лаборатории получен грант РНФ.