ОТЧЕТ о выполненных работах по реализации исследовательской программы (проекта) по теме: "Управляемая искусственным интеллектом роботизированная станция на источнике синхротронного излучения для ускоренной разработки новых перспективных материалов и их диагностики в режиме реального времени"

Целью настоящего проекта является создание управляемой искусственным интеллектом роботизированной станции на источнике СИ для диагностики и ускоренной разработки материалов. Достижение цели опирается на междисциплинарный подход в решении трёх крупных задач: 1) техническая реализация методики вариации параметров синтеза для системы микрофлюидики на источниках синхротронного излучения, а также конструкции чипов, позволяющих проводить диагностику материалов в режиме реального времени при реалистичных технологических условиях; 2) разработка методики количественного анализа спектральных данных (инфракрасный, оптический, рентгеновский диапазоны) в режиме реального времени для обеспечения обратной связи с системой управления параметрами синтеза и решения задач оптимизации и управления алгоритмами искусственного интеллекта 3) валидация работы роботизированной станции и алгоритмов управления синтезом на примере ряда перспективных материалов. В настоящий отчётный период проведена разработка роботизированной системы, реализующей методы синтеза с использованием микроволнового, УФ и ИК (теплового) облучения, для применений на источниках синхротронного излучения. Для безопасной транспортировки и перемещения роботизированной микрофлюидной системы потокового синтеза между городами и внутри источника синхротронного излучения разработан мобильный стенд. Разработаны и изготовлены ячейки для микрофлюидного синтеза и in situ и operando диагностики функциональных материалов методами ИК, UV-Vis, XAS, XRD, SAXS в жидкой фазе при реалистичных технологических условиях. Разработана микрофлюидная ячейка для исследования радионуклидов, с помощью которой определены взаимосвязи между составом раствора, температурой и параметрами связывания радионуклидов. Разработаны микрофлюидные ячейки для исследования водорастворимых белков и проведены рентгеновские эксперименты в условиях кристаллизации белков при изменяющихся параметрах (концентрация, температура), выбраны оптимальные объекты для решения задачи оптимизации. Проведены эксперименты на источниках синхротронного излучения в режиме in situ в ходе синтеза материалов. Отработан оптимальный алгоритм и метод управления параметрами синтеза с учётом наличия/отсутствия эталонного решения, количества повторений процедуры синтеза, и сбора спектральных данных. Проведена демонстрация работы метода на примере оптимизации параметров синтеза на основе обратной связи (получение в результате синтеза вещества с нужной структурой, определяемой по спектрам). Система оптимизации параметров синтеза и диагностики наноструктурированных материалов средствами микрофлюидики на источниках синхротронного излучения доказала свою практическую применимость. С её помощью получены результаты аттестации биологической активности синтезированных образцов магнитных наночастиц, покрытых пористой оболочкой; проведены каталитические испытания наночастиц рутения в реакции гидрирования ненасыщенных со-единений; получены оптимальные параметры синтеза биметаллических частиц AuPd; получены оптимальные параметры микрофлюидного синтеза металлических НЧ внутри пор МОК; подобраны оптимальные параметры эксперимента для диагностики сорбции легкорастворимых соединений тяжелых металлов и полициклических ароматических соединений; оптимизированы параметры синтеза катализаторов гидрирования с использованием in situ и ex situ диагностики на источниках синхротронного излучения; оптимизированы параметры микрофлюидного синтеза стабилизированных наночастиц палладия и рутения для повышения каталитической активности в гидрировании ароматических углеводородов и кислородсодержащих соединений; оптимизированы параметры синтеза комплексов родия для повышения каталитической активности в гидроформилировании альфа-олефинов; получены оптимальные параметры микрофлюидного синтеза матрицы носителей для тераностики на основе карбоната кальция с контролируемыми параметрами структуры с учётом влияния температуры, давления и состава внешней среды на структуру оболочек; проведены эксперименты in situ диагностики в ходе синтеза материалов с одновременным измерением спектров поглощения и рассеяния; оптимизированы параметры каталитической реакции для родийсодержащих систем в гидроформилировании альфа-олефинов в термостатируемых дифференциальных реакторах автоклавного типа. Для скрининга и прогнозирования параметров эксперимента проведено многомасштабное суперкомпьютерное моделирование и получен потенциал ReaxFF для межатомного взаимодействия в наночастицах систем AuPd, FePd, рассчитаны фазовые диаграммы и барьеры каталитических реакций на поверхности биметаллических наночастиц, созданы базы рентгеноспектральных данных для структур промежуточных состояний во время каталитических реакций и сорбции Разработана система анализа спектральных данных, прогнозирования и оптимизации параметров эксперимента в режиме реального времени на основе методов машинного обучения. Валидация качества предсказания дескрипторов структуры исследуемых соединений на основе экспериментальных спектров с учётом шума, фона и других экспериментальных артефактов при измерении на источниках синхротронного излучения. Алгоритмы машинного обучения натренированы на прямое и обратное предсказание в пространстве параметров «синтез-структура» на основе выборки синтезов и in situ экспериментальных спектров на источниках синхротронного излучения. Проведена валидация работы алгоритмов машинного обучения по предсказанию оптимальных параметров синтеза для системы биметаллических и магнитных наночастиц. Изучена динамика атомной и электронной структуры катализаторов в режиме in situ на основе рентгеноспектральных данных, полученных с использованием синхротронного излучения. Получены функции радиального распределения атомов вблизи активных центров катализаторов, измеренных в режиме in situ на источниках синхротронного излучения Особое внимание при выполнении проекта уделялось мероприятиям по подготовке специалистов в области разработки, проектирования и строительства источников синхротронного и нейтронного излучения, а также научных кадров для проведения синхротронных и нейтронных исследований. Проведены мероприятия по созданию сетевой синхротронной и нейтронной научно-исследовательской инфраструктуры на территории Российской Федерации. Создан специализированный сетевой интернет-портал поддержки исследований на источниках синхротронного излучения. Осуществлена вёрстка и программирование сайта. Разработан цифровой двойник источника синхротронного излучения: роботизированная микрофлюидная система синтеза. 3d модель интегрирована с визуализацией работы и устройства отдельных компонентов системы микрофлюидики в виртуальную модель станции на источнике синхротронного излучения. Запрограммирован функционал управления потоками жидкости. Проведены проектные смены для студентов и обучающихся юга России. Курс лекций в области применений источников синхротронного излучения. Подготовлены прикладные задачи для подготовки и защиты собственных проектов студентами. Разработаны виртуальные экскурсии по современным синхротронным центрам и ведущим научным центрам в области наук о материалах. Разработана проектная мастерская «Прикоснись к Мегасайенс» для студентов и обучающихся СУНЦ ЮФО. Создан пакет методических, лекционных, практических, презентационных материалов для работы с обучающимися. 80 человек прошли обучение в рамках разработанного образовательного модуля для обучающихся и аспирантов непрофильных специальностей (химия, медицина, биология, геология, археология, искусство, материаловедение) в области применения источников синхротронного излучения. Разработана программа ДПО для аспирантов и научных сотрудников непрофильных специальностей (химия, медицина, биология, геология, археология, искусство, материаловедение) - потенциальных пользователей источников синхротронного излучения. Организована и проведена в гибридном формате (онлайн и оффлайн) Международная школа для аспирантов и молодых ученых по перспективным направлениям исследований с использованием установок Мегасайенс, включающая в себя лекции, мастер-классы, семинары от ведущих ученых, а также устные и постерные доклады молодых ученых - участников Школы. Проведена Школа молодых инноваторов «Юный Эйнштейн», представляющая собой трехдневный очный интенсив для участников и включающая в себя комплекс тренингов, лекций, научно-практических занятий, направленных на повышение интереса и получение новых знаний школьниками в области синхротронных исследований Все задачи, поставленные на первом этапе, выполнены в полном объёме. Результаты работы подтверждаются выполнением заявленных показателей: 16 публикаций в журналах, индексированных в международных базах данных, 2 заявки на получение патентов на изобретения в области синхротронных и нейтронных исследований, 2 разработанных технических решений в области синхротронных и нейтронных исследований; 2 проведенных научных конференций и школ в области синхротронных и нейтронных исследований (разработок) для обучающихся и исследователей по направлениям реализации Федеральной программы в возрасте до 39 лет. Уровень готовности технологий на данном этапе выполнения проекта – 4 (компонент или макет испытаны в лабораторном окружении). Полученные результаты имеют высокий потенциал для практического применения. Ячейка для рентгеноспектральной диагностики жидкофазных образцов в контролируемой атмосфере при высоких давлениях и температурах в режиме operando позволяет определять с использованием жесткого синхротронного рентгеновского излучения тип активной фазы гомогенных катализаторов при реальных технологических условиях с целью улучшения каталитических свойств материалов. Система синтеза с онлайн спектральным контролем позволяет в режиме реального времени получать структурные параметры активных каталитических центров на основе спектральных данных. Программа оптимизации параметров эксперимента в режиме реального времени в совокупности с системой онлайн спектрального контроля позволяет реализовать систему ускоренного управляемого синтеза новых материалов на источниках синхротронного излучения. Цифровой двойник станции СИ улучшает подготовку высококвалифицированных специалистов и пользователей для работы на новых источниках СИ, строящихся в России. Программа по анализу спектральных данных, прогнозирования и оптимизации параметров эксперимента в режиме реального времени на основе методов машинного обучения повышает качество исследовательских работ на источниках СИ за счёт онлайн анализа получаемых спектральных данных в ходе эксперимента и корректировке параметров эксперимента с целью получения достаточного объёма спектральных данных для ответа на поставленные задачи исследования.