Разработка элементов и систем экспериментальных станций источников синхротронного излучения для комплементарных in situ исследований динамики трансформации объектов в условиях внешних воздействий в целях разработки, создания и диагностики новых материалов (заключительный)

Объектами выполненных работ по реализации исследовательской программы (проекта) в рамках четвертого этапа проекта по теме «Разработка элементов и систем экспериментальных станций источников синхротронного излучения для комплементарных in situ исследований динамики трансформации объектов в условиях внешних воздействий в целях разработки, создания и диагностики новых материалов», являются: 1) узлы и системы экспериментальных станций существующих и создаваемых источников синхротронного излучения (СИ) в области исследований структуры материалов в условиях внешних воздействий, в режиме «накачка-зондирование», с использованием фокусированных пучков СИ, с применением когерентных методов визуализации (имиджинга); 2) новые и усовершенствованные существующие методические, экспериментальные подходы к управлению параметрами синхротронных экспериментов, созданию особых условий для образцов, детектированию излучения, позволяющих комбинировать внешние воздействия (электрические, оптические, акустические и др.) на образец и одновременно регистрировать данные, характеризующие комплекс свойств, в сочетании с времяразрешающими методами, а также в различных экспериментальных режимах (in situ, in operando и др.); 3) комплекс образовательных программ и учебно-методических материалов на базе создаваемой инфраструктурной основы для обучения и подготовки кадров, нацеленный на освоение междисциплинарных методик, повышение уровня компетенций в области рентгеновских и синхротронных исследований, и подготовку к экспериментам на источнике СИ; 4) новые знания о структуре и свойствах функциональных материалов и наноразмерных структур. Цель состоит в реализации следующих мероприятий Федеральной программы: а) проведение синхротронных и нейтронных исследований (разработок), необходимых для решения принципиально новых фундаментальных и крупных прикладных задач; б) создание сетевой синхротронной и нейтронной научно-исследовательской инфраструктуры на территории Российской Федерации; в) подготовка специалистов в области разработки, проектирования и строительства источников синхротронного и нейтронного излучения, а также научных кадров для проведения синхротронных и нейтронных исследований (разработок) в целях получения результатов мирового уровня. Задачи исследовательской программы (этапа 4 проекта): 1. Создание новой приборно-аппаратной базы экспериментальных станций установок класса «мегасайенс» - систем окружения образца, аппаратных блоков, элементов рентгеновской оптики и рентгенооптических устройств на их основе для реализации и апробации комплекса разрабатываемых методик и оснащения новых проектируемых экспериментальных станций СИ, реализующих комплексный подход к исследованиям новых материалов, на установках класса мегасайенс (источника «КИСИ-Курчатов» и проектируемой мега-установки «СИЛА»); 2. Создание новой научно-исследовательской и научно-образовательной инфраструктуры – лабораторных стендов на основе разработанной приборной базы для разработки, апробации и тестирования исследовательских методик, инструментария и систем автоматизации в целях повышения уровня компетенций (подготовки специалистов) и адаптации методик для реализации синхротронных исследований; 3. Разработка набора методик на основе рентгеновских, синхротронных и ряда комплементарных методов (электрофизических, оптических, акустических и других), характеризующих целый комплекс свойств различной природы, для in situ регистрации в режиме реального времени набора данных в условиях внешних воздействий на материал. Комплекс методик ориентирован на диагностику структуры, динамики ее трансформации и установление взаимосвязи «структура-свойства» новых функциональных материалов; 4. Развитие принципиально нового научно-методического подхода к разработке органических и неорганических материалов на основе атомно-молекулярной организации в предкристаллизационной фазе – формирования на начальной стадии построения материала кластеров-прекурсоров, 3D-фрагментов будущей структуры. Разработка на данной основе научно обоснованных методов межкомпонентной организации кластеров предкристаллизационной фазы в слабоупорядоченные и кристаллические системы; 5. Разработка научно-образовательных программ подготовки кадров в области синхротронных методов и экспериментальных исследований на базе создаваемого комплекса методик и исследовательской инфраструктуры. Подготовка нового поколения специалистов в научной парадигме разрабатываемого комплексного подхода на основе рентгеновских и синхротронных методов и комплементарных междисциплинарных методик, нацеленного на развитие технологий атомно-молекулярного конструирования и создания новых функциональных материалов. При выполнении работ по проекту применялись следующие методы: рентгеновские и синхротронные методы исследования, в том числе дифракционные методы и методы спектроскопии поглощения, рентгеноструктурного и рентгенофазового анализа; электрофизические методы и методы формирования внешних воздействий (электрические, магнитные, оптические, акустические, высокие давления и др.); методы ядерно-резонансной и рамановской спектроскопии; методы электронной, атомно-силовой микроскопии и ряд других методов для получения взаимодополняющих данных; методы кристаллизации из раствора, горизонтальной направленной кристаллизации и другие; методы получения тонких пленок, включая магнетронное напыление, ленгмюровскую и адсорбционную технологии; компьютерное моделирование. За отчетный 4 этап проекта в рамках реализации мероприятий по проведению синхротронных и нейтронных исследований (разработок), необходимых для решения принципиально новых фундаментальных и крупных прикладных задач, были выполнены в полном объеме 51 работа в соответствии с планом-графиком работ и были решены все поставленные задачи. Проведены исследования и разработан ряд методик, включая, рентгенодифракционные методики in situ исследований с временным разрешением, рентгеновскую методику анализа эволюции магнитной доменной структуры функциональных материалов во внешнем магнитном поле, комплексную методику выявления и оценки степени опасности дефектов структуры образцов акустооптических кристаллов при их механическом нагружении, методику прямого восстановления структуры микрообъекта в методе рентгеновской фазово-контрастной микроскопии в ближнем поле дифракции, времяразрешающую рентгенодифракционную методику анализа эволюции магнитной доменной структуры функциональных магнитных материалов в условиях воздействия переменных слабых (μВ ˂˂ kT) внешних магнитных полей, методику формирования и рентгенодифракционной диагностики областей пространственного заряда в диэлектрических кристаллах, методику анализа рентгенодифракционных измерений кристаллов, находящихся в условиях внешних воздействий, включающую в себя программное обеспечение для обработки результатов, полученных при помощи имаджинга кривой качания; методики применялись в экспериментах по исследованию структуры кристаллических систем в условиях внешних электрических и магнитных полей, лазерного излучения, при различных температурах и высоких давлениях; разработаны лабораторные технологии выращивания кристаллов структурного типа граната коактивированных совместно ионами Сe3+ и Tb3+. Получены новые данные о структуре и свойствах функциональных материалов и наноразмерных структур, получены результаты исследований: объемного распределения деформационных полей, сформированных за счет миграции носителей заряда во внешних электрических полях, методами рентгенодифракционной визуализации в пьезоактивных слабопоглощающих кристаллах; кристаллов в условиях внешних воздействий с применением комплексной аддитивной методики на основе рентгеновского излучения, широкополосной видеоспектрометрии и акустической эмиссии; результаты исследований методом быстрой рентгеновской спектроскопии поглощения (QEXAFS), реализованной на основе адаптивной рентгеновской оптики с времяразрешающей системой регистрации данных; результаты рентгеновских структурных исследований белковых кристаллов и образцов многослойных структур для рентгеновских зеркал источников СИ, в том числе методом стоячих рентгеновских волн; предкристаллизационной фазы для развития методик роста кристаллов более высокого дифракционного качества с целью дальнейшего определения их структуры на источниках СИ; результаты исследований методами ядерно-резонансной и рамановской спектроскопии при высоких давлениях, создаваемых в камерах высокого давления с алмазными наковальнями ряда моно- и поликристаллов (NdFe3(BO3)4, HoFe3(BO3)4, Ba3Sb57Fe3Si2O14, Ca3SbFe3Si2O14); результаты исследований абсорбционных, люминесцентных и сцинтилляционных характеристик образцов кристаллов структурного типа граната, в том числе коактивированных совместно ионами Сe3+ и Tb3+; структуры и электрофизических свойств монокристаллов LATGS; результаты исследований дифракционными и комплементарными методами с применением СИ состава и строения всех уровней организации ряда кристаллических объектов – твердые растворы (Ca1,8Sr1,2)(VO4)2, (Сa2,4Sr0,6)(VO4)2, легированные 0,5 и 1,0 вес.% Tm2O3, полученные методом Чохральского, а также твердые растворы цеолитов типа Hx[Al3+xTi4+ySi4+12−x-yO24]  wA (ATS) с различным исходным содержанием титана и алюминия. Получены результаты работ и исследований в области изготовления элементов и макетов устройств: зеркальной и фокусирующей оптики (в том числе, многослойных композиций зеркал, составных преломляющих линз, системы Киркпатрика-Баеза); систем окружения образца и внешних воздействий; новых быстрых детекторных систем и датчиков оптического излучения; комбинированного оптико-рентгеновского измерительного комплекса на основе специализированного лазера; многофункционального стенда на основе модульной синхротроноподобной рентгенооптической схемы; универсальной системы субнаносекундной синхронизации импульсного лазера с измерительным оборудованием для реализации исследований в экспериментальной схеме «накачка-зондирование»; аппаратно-измерительных автоматизированных комплексов для проведения исследований кристаллических материалов в условиях внешних воздействий, оснащенных узлами адаптивной рентгеновской оптики; изготовлены макеты, модернизированы стенды, разработаны конструктивно-технические решения, эскизная конструкторская документация. По направлениям исследований проекта опубликованы 25 публикаций, индексируемые в международных базах данных (Web of Science, Scopus). Были отправлены на регистрацию 5 результатов интеллектуальной деятельности, которые являются патентами на изобретение. В рамках реализации мероприятий по подготовке специалистов в области разработки, проектирования и строительства источников синхротронного и нейтронного излучения, а также подготовки научных кадров для проведения синхротронных исследований (разработок) в целях получения результатов мирового уровня, выполнены следующие работы: 1) разработано 5 учебно-методических пособий по дисциплинам специализации «Физика и методы синхротронных, нейтронных и лазерных исследований: оптика, спектроскопия, структурная диагностика вещества» основной образовательной программы высшего образования «Фундаментальная и прикладная физика»; 2) разработано учебно-методическое пособие на тему «Сцинтилляционные материалы для детекторов ионизирующих излучений»; 3) проведено 2 научно-просветительских лекционных мероприятия для школьников о действующих и проектируемых установках класса «мегасейенс» в России (в том числе УНУ «МЦНИ ПИК» и УНУ «КИСИ-Курчатов»); 4) организована и проведена секция «Получение и комплексная диагностика материалов дифракционными и комплементарными методами с применением синхротронного и нейтронного излучений и информационных технологий» в рамках ежегодной научно-технической конференции РТУ МИРЭА; 5) Организована и проведена секция «Дифракционные и комплементарные методы с применением синхротронного излучения и информационные технологии в современном материаловедении» в рамках ежегодной научно-технической конференции студентов и аспирантов РТУ МИРЭА; 6) Организована и проведена международная конференция молодых исследователей и специалистов «Синхротронные и нейтронные методы исследования конденсированных фаз» в РХТУ им. Д.И. Менделеева. Также, подготовлены аспиранты и специалисты в суммарно в числе 125 человек, прошедшие обучение по разработанным дисциплинам и программам ДПО: 1) ДПО «Методы формирования двухмерной фокусировки рентгеновского излучения, и исследование оптических свойств микро- и нано-сфокусированных пучков», БФУ им. И. Канта; 2) ДПО «Диагностика структуры и свойств кристаллических материалов с использованием акустических, оптических и рентгеновских методов», НИУ МЭИ; 3) ДПО «Синхротронные и нейтронные методы исследования конденсированных фаз. Синхротронные и рентгеновские методы диагностики структуры функциональных материалов», РХТУ им. Д.И. Менделеева. Работы в рамках этапа 4 проекта выполнены в полном объеме и в соответствии с планом-графиком работ. Все значения показателей результатов предоставления гранта достигнуты в полном объеме.