Способ получения микро-мезопористого цеолита структурного типа морденит

Результат выполнения научно-исследовательской разработки. Способ получения микро-мезопористого цеолита структурного типа морденит заключающийся в том, что нанотрубки галлуазита диспергируют в водном растворе гидроксида натрия, к полученной смеси при интенсивном перемешивании добавляют пирогенный диоксид кремния и 1-5 мас.% затравочных кристаллов морденита с получением геля состава (2-6)Na2O:Al2O3:(10-30)SiO2:(520-780)H2O. Указанный гель подвергают гидротермальной обработке в стальном автоклаве с тефлоновым вкладышем без перемешивания при 145,0-190,0°С в течение 24-48 часов. Полученный осадок фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат первоначально на воздухе при комнатной температуре в течение 18-24 часов, затем в муфельном шкафу при 95,0-110,0°С в течение 12-16 часов. К полученной натриевой форме цеолита структурного типа морденит добавляют водный раствор нитрата аммония и перемешивают. Образованную буферную смесь отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до значения рН фильтрата 7. Полученный осадок промывают, сушат и прокаливают при температуре 550,0-600,0°С в токе воздуха с получением целевого продукта. Цеолит структурного типа морденит (далее MOR) применяется в качестве компонента катализаторов процессов изомеризация н-алканов и ксилолов, диспропорционирования и трансалкилирования алкилароматических углеводородов, алкилирования бензола олефинами. Образование кристаллической структуры цеолита доказывали с помощью рентгенофазового анализа на приборе Rigaku SmartLab в диапазоне углов 1,5-50°2θ с шагом 0,05°2θ и временем накопления сигнала не менее 0,3 секунд на точку. Величины межплоскостных расстояний находили по уравнению Вульфа - Брэгга. Текстурные характеристики исследуемых образцов определяли методом низкотемпературной адсорбции азота на приборе Micromeritics Gemini VII 2390t при температуре 77 К. Измерения проводили после предварительной дегазации образцов при 330°С в течение 4 часов. Удельную площадь поверхности образцов определяли по методу Брунауэра-Эммета-Теллера (в диапазоне относительных давлений (Р/Р0)=0,04-0,25), объем мезопор - по методу Баррета-Джойнера-Халенды из данных десорбционной ветви изотермы. Объем и площадь внутренней поверхности микропор рассчитывали t-методом де Бура и Липпенса. Структура цеолита типа морденит была исследована с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEM-2100 с разрешением изображения 0,19 нм при ускоряющем напряжении 200 кВ. Технический результат заключается в перекристаллизации нанотрубок галлуазита в микро-мезопористый цеолит типа MOR таким образом, что атомы кремния и алюминия формируют микропористый каркас цеолита, а нанотрубки галлуазита обеспечивают образование вторичных мезопор, при этом исключаются этапы предварительной обработки реагентов. Создание микро-мезопористого цеолита структурного типа морденит характеризуется наличием упорядоченной микро-мезопористой структуры, а также сокращением количества стадий приготовления. Разработка защищена патентом РФ № 2819615.