Устройство для получения порошка карбида тантала

Результат выполнения научно-исследовательской работы Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка карбида тантала. Техническим результатом предложенного изобретения является получение порошка карбида тантала с кубической гранецентрированной решеткой. Устройство для получения порошка карбида тантала содержит графитовый катод в виде вертикально расположенного стакана, к которому прикреплен диэлектрический держатель, в резьбовое отверстие которого над катодом вставлен винт, соединенный с одним концом графитового анода в виде стержня. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможность продольного перемещения в его полости, при этом анод и катод соединены с источником постоянного тока. В указанный графитовый стакан катода вставлен второй графитовый стакан, который накрыт графитовой крышкой и предназначен для размещения на его дне эквимолярной порошковой смеси углерода и тантала. Второй стакан концентрически зафиксирован внутри первого стакана равномерно расположенными графитовыми распорками между внутренней поверхностью первого стакана и внешней поверхностью второго стакана. Внутренний диаметр первого стакана в 1,25 больше внешнего диаметра второго стакана. Высота первого стакана в 1,5-2 раза больше высоты второго стакана. Свободный конец анода расположен соосно второму стакану с возможность перемещения до соприкосновения с внешней поверхностью его крышки. Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка карбида тантала в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде. Полученный порошок карбида тантала не загрязнен графитом. При этом отсутствует соединение между графитовым стаканом, в котором происходит синтез карбида тантала и диэлектрическим держателем анода, а также токоведущей линий для соединения с источником питания. При возникновении дугового разряда постоянного тока температура внутреннего графитового стакана поднимается до 1500°С - 1700°С, в результате чего, возникают условия для синтеза карбида тантала. В полости первого графитового стакана при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление поверхности второго графитового стакана и получаемого порошка кислородом атмосферного воздуха. Исходная смесь углерода и тантала находится в эквимолярном соотношении и полностью заполняет второй графитовый стакан, в нее не попадает эродированный из анода углерод, который оседает на крышке второго графитового стакана. Диэлектрический держатель и металлический силовой провод соединены с первым графитовым стаканом, температура которого существенно ниже температуры второго графитового стакана, что обеспечивает структурную целостность и отсутствие необходимости ревизии этих двух соединений после каждого рабочего цикла устройства. При использовании порошковой смеси углерода и тантала, состоящей из тантала (с кубической решеткой) с чистотой 99,5% и углерода (графитовой структуры) с чистотой 99,5% при атомарном соотношении 1:1, наружных размерах стаканов: большой графитовый стакан высотой 40 мм и диаметром 30 мм; малый графитовый стакан высотой 20 мм и диаметром 20 мм, воздействии дугового разряда в течение 45 секунд при токе 200 А был получен порошок карбида тантала ТаС с кубической гранецентрированной решеткой. В результате рентгенофазового анализа полученного порошка идентифицированы пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида тантала ТаС, при этом на картине рентгеновской дифракции не обнаружены максимумы других кристаллических фаз, а в частности, не обнаружены максимумы графита, тантала, оксида тантала. Разработка защищена патентом РФ № RU2795956C1.