Способ получения нанокристаллического молекулярного сита SAPO-11 с точным контролем размера кристаллов

Изобретение относится к области получения кристаллических цеолитоподобных силикоалюмофосфатных молекулярных сит. Предложен способ получения силикоалюмофосфатного молекулярного сита SAPO-11, характеризующегося высокой долей нанокристаллов размером 80–100 нм, высокой удельной поверхность по БЭТ (до 277 м2/г) путём контроля дисперсности источника кремния и в сочетании с оптимизацией концентрации реакционного геля. Способ включает приготовление исходного реакционного силикоалюмофосфатного геля заданного состава: 1.0Al2O3•1.0P2O5•0.1SiO2•1.0DIPA•xH2O, где величина x (соотношение H2O/Al2O3) составляет 20, 30 или 40, стадию старения геля при 90 °C в течение 24 ч, гидротермальную кристаллизацию при 200 °C в течение 24 ч, промывку дистиллированной водой до нейтрального pH, сушку при 100 °C в течение 48 ч и прокалку при 550 °C. В качестве источника кремния используют коммерчески доступные коллоидные золи кремнезёма Nanosil-5 (~3 нм) или Nanosil-20 (~22 нм). Использование мелкодисперсного золя кремнезёма (~3 нм) в сочетании с низким соотношением H2O/Al2O3 (x = 20) позволяет существенно подавить рост кристаллов на стадии нуклеации и обеспечить формирование мелких нанокристаллов SAPO-11 размером 80–100 нм. Полученный материал обладает иерархической микро-мезопористой структурой, что способствует снижению диффузионных ограничений, повышению доступности активных центров и улучшению каталитической селективности и стабильности.