Новые высокоэффективные неподвижные фазы с амидными группами и макромолекулами в функциональном слое для гидрофильной хроматографии

В работе предложены подходы к синтезу сорбентов для гидрофильной хроматографии: использование многокомпонентной реакции Уги, создание полимерного функционального слоя с ее помощью, а также модифицирование эремомицином с использованием разветвленного спейсера. Впервые описано применение разработанных сорбентов в гидрофильной хроматографии. Предложены параметры для прогнозирования факторов удерживания аналитов с разными преобладающими механизмами удерживания. Установлены закономерности удерживания веществ различной природы на полученных сорбентах. Варьирование реагентов в реакции Уги позволило управлять свойствами получаемых фаз. Установлено, что использование наиболее гидрофильного изоцианида (2-морфолиноэтилизоцианида) и карбонильного соединения (2-ацетилпиррола) в реакции Уги в случае формирования мономерного функционального слоя приводит к получению сорбентов с высокой разделяющей способностью и эффективностью до 60000 тт/м. Создание полимерного слоя по реакции Уги с помощью полимерных кислот позволяет существенно экранировать матрицу. Показано, что использование линейных полимеров большой молекулярной массы с карбоксильными и амидными группами приводит к увеличению гидрофильности и эффективности получаемых фаз. В работе показано использование коммерчески доступной фазы с эремомицином в слое для разделения полярных веществ в режиме гидрофильной хроматографии. Предложено закрепление эремомицина с пространственным удалением групп с помощью спейсера, что позволило получить фазу на основе силикагеля с высокой эффективностью – до 40000 тт/м. Подчеркнута перспективность использования антибиотиков для гидрофилизации поверхности различных матриц: отмечено увеличение гидрофильности и факторов удерживания полярных веществ на сорбентах, модифицированных эремомицином, по сравнению с соответствующими матрицами. Гидрофилизация матрицы на основе полистирол-дивинилбензола с помощью эремомицина приводит к получению сорбента, подходящего и для обращённо-фазового и гидрофильного режима и сохраняющего возможность разделения энантиомеров благодаря наличию хирального селектора. Полученные сорбенты подходят для решения разных задач: показана возможность разделения смесей водорастворимых витаминов, азотистых оснований и нуклеозидов, углеводов, органических и аминокислот, галогенуксусных и фосфоновых кислот, алкилбензолов. Также показана применимость сорбентов к анализу реальных объектов: напитков, различных фармацевтических препаратов.