Разработка высокочувствительных аналитических схем определения элементов токсикантов в объектах окружающей среды и пищевых продуктах

Проведены физико-химические исследования новых аналитических реагентов для концентрирования газообразного триметиларсина, отгоняемого из анализируемого раствора под действием УФ-излучения. Полученные результаты электронно-микроскопических исследований позволили обосновать преимущества перманентных сорбентов-модификаторов на основе активированного угля при определении мышьяка в природных и питьевых водах и анализируемых растворах после кислотной деструкции образца. Методами термического анализа и атомно-абсорбционной спектрометрии подтверждены теоретические прогнозы (по результатам квантовохимических расчетов и термодинамического моделирования) о протекающих взаимодействиях в графитовой печи на стадии подготовки химических модификаторов/сорбентов для ЭТААС-определения токсичных элементов. Разработана полезная модель установки фотохимической генерации газообразных соединений аналитов (As, Hg, Se, Ni, Cd, Pb) оригинальной конструкции, предусматривающая непосредственный контакт УФ-излучения и анализируемого раствора. Оптимизированы ее конструкция и режимы работы. Данное устройство включено в аналитическую схему определения ртути, селена и мышьяка в природных и питьевых водах, а также в анализируемых растворах после кислотной деструкции проб. Новый фотохимический генератор апробирован в полевых условиях для пробоотбора ртути из водных объектов. С целью повышения чувствительности аналитических определений с графитовой печью методом ЭТААС изучены закономерности концентрирования газообразных соединений после их фотохимической генерации с использованием нового генератора оригинальными модификаторами. Оптимизированы режимы процедуры сорбции-накопления. Определены аналитические характеристики разработанных схем анализа. Разработана и апробирована методика ЭТААС-определения ртути в природных водах и донных отложениях с фотохимической генерацией. Диапазон линейности градуировочного графика составил от 0,1 до 2,0 мкг/л ртути. Абсолютный и концентрационный пределы обнаружения: 0,13 нг и 16 нг/л, соответственно. Разработана и апробирована методика ЭТААС-определения мышьяка (трехвалентного и суммарного) в природных и питьевых водах. Предел обнаружения мышьяка с применением данной схемы анализа составил 31 мкг/л. Разработаны и апробированы аналитические схемы определения мышьяка в почвах с дозированием в графитовую печь атомно-абсорбционного спектрометра суспензий проб. Диапазон линейности градуировочного графика – от 5 до 100 мкг/л; диапазон определяемых содержаний – от 3 до 150 мг/кг As, величина Sr не превышает 0,09. С использованием новых железо- и кобальтсодержащих модификаторов на основе активного углерода разработана методика определения мышьяка, свинца и кадмия в растительных материалах при дозировании исследуемых проб в графитовую печь в виде суспензий. Достигнуты удовлетворительные метрологические результаты определений элементов-токсикантов. Разработанный методический комплекс высокочувствительных схем определения элементов-токсикантов в природных объектах и пищевых продуктах может быть охарактеризован как экологически безопасный (green method): анализ суспензий исключает применение кислот для деструкции проб, а фотохимическая генерация требует минимального объема химических реагентов. Эти факторы существенно сокращают образование агрессивных отходов.