Разработка новых хиральных хроматографических материалов на основе ионных жидкостей и капиллярных колонок на их основе

Проведена разработка нового класса неподвижных жидких фаз (НЖФ) для разделения энантиомеров методом газовой хроматографии - хиральных фаз на основе ионных жидкостей (ИЖ). Актуальность разработки таких фаз обусловлена тем, что современные хиральные НЖФ обладают невысокой термической и эксплуатационной стабильностью. Кроме того, все они основаны на неполярных полисилоксанах, что является недостатком при анализе полярных веществ. Использование ионных жидкостей, которые являются одновременно высокополярными, термостабильными и имеют устойчивость к окислению, позволит преодолеть данные затруднения и таким образом расширить область применения хирального газохроматографического анализа. Разработаны несколько новых типов фаз на основе ИЖ, обладающих энантиоселективностью по ряду хиральных аналитов. Созданы технологии приготовления капиллярных колонок на основе ИЖ, в частности на основе хиральных неподвижных фаз. Для нанесения использован метод, который ранее не применялся для ИЖ - статический метод низкого давления. Предложен не описанный в литературе способ обработки на основе алкоксисиланов. Он предполагает реакции между поверхностными силанольными группами и различными замещенными алкоксисиланами в безводной среде. В результате получены колонки с эффективностью до 2900 теор. тар/м. Получен ряд колонок, обладающих энантиоселективностью по тестируемым молекулам. Первая группа полученных колонок - это колонки на основе фаз с добавлением перметилированного b-циклодекстрина (per-Me-b-CD) и специально синтезированного гексилтрифторацетильного b-циклодекстрина (2,6-O-Hexyl-3-O-Tfa-b-CD). В качестве матрицы применили имидазолевые и пиридиниевые ИЖ. Показано, что при использовании в качестве матрицы для циклодекстрина пиридиниевой ИЖ можно достичь лучшей энантиоселективности, чем при применении имидазолевой ИЖ. Также разработан ряд ИЖ на основе винной кислоты, причем использовали структурный остров тартрата как в анионе, так и катионе. В результате работы получен ряд колонок, показавших умеренную энантиоселективность по миртеналю, карвону и 1-фенилэтанолу. Заключительный этап работы по первому году проекта был связан с исследованием полисилоксана с привитой на его поверхность хиральной ИЖ. Данная НЖФ получена методом присоединения имидазолевой ИЖ с тартрат анионом к полиметилгидросилоксану. Данная колонка не показала хорошей энантиоселективности, хотя и оказалась наиболее эффективной из всех колонок, полученных в проекте.