РАЗРАБОТКА ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ОСНОВ ТЕХНОЛОГИИ НАНОПОРИСТЫХ ПОРОШКОВ ТУГОПЛАВКИХ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Объектом исследования являются методы получения мезопористых порошков тан-тала, ниобия, вольфрама и молибдена магниетермическим восстановлением их оксидных соединений, методы получения на их основе нанопорошков нитридов.Цель работы – совершенствование способа магниетермического восстановления оксидных соединений тантала и ниобия, исследование условий синтеза прекурсоров для получения металлов V и VI групп и их сплавов, разработка физико-химических основ магниетермического восстановления оксидных соединений молибдена и вольфрама, раз-работка функциональных материалов на базе мезопористых магниетермических порош-ков.Продолжены исследования условий синтеза сложных оксидов тантала, ниобия, вольфрама и молибдена методом спекания. Синтезированы партии прекурсоров для полу-чения сплавов W и Mo, ниобатов и танталатов магния, вольфраматов кальция и магния, легированных фосфором, для проведения экспериментов по восстановлению.Исследованы закономерности восстановления оксидных соединений тантала и ни-обия в режиме горения. Установлено, что использование в качестве прекурсора ниобата магния состава Mg4Nb2O9 позволяет увеличить до 15 раз удельную поверхность получае-мых порошков по сравнению с восстановлением пентаоксида ниобия в тех же условиях.Методами сорбции азота, дифференциально-термического и рентгенофазового анализов уточнены характеристики мезопористых порошков тантала и ниобия. Показано, что порошок, полученный после выщелачивания из реакционной массы оксида магния, по существу, представляет собой мезопористый двухкомпонентный композит ме-талл/аморфный оксид.Проведены исследования восстановления оксидных соединений вольфрама и мо-либдена при пониженных температурах в условиях динамического вакуума и статическо-го разрежения при низком остаточном давлении инертного газа. Получены порошки вольфрама с поверхностью на уровне 40 м2•г-1, что в 2 раза превышает таковую для по-рошков, полученных при более высоких температуре и давлении. Исследовано влияние условий восстановления парами магния вольфраматов и молибдатов с разным содержани-ем примесей на чистоту и характеристики порошков вольфрама и молибдена.Исследовано влияние условий термообработки и удельной поверхности порошков тантала на количество и размеры выделений оксидной фазы. По данным рентгеновского электронного микроанализа в процессе спекания магниетермических порошков с высоким содержанием кислорода оксидная фаза выделяется в виде отдельных образований, размер которых растет с увеличением содержания кислорода исходного порошка.Определены оптимальные условия оксидирования анодов из мезопористых танта-ловых порошков. Установлена возможность снижения на 30-40 % тока утечки обработкой анодов в 5-10 % плавиковой кислоте.Проведены исследования по аммонолизу мезопористых порошков молибдена и ис-следована возможность получения нитрида молибдена непосредственно аммонолизом молибдатов кальция и магния. Показано, что пористая структура полученных нитридов существенно различается.Исследована возможность получения нитридов в процессе восстановления оксид-ных соединений тантала и ниобия. Определен фазовый состав и количественное соотно-шение фаз.