Разработка методов диагностики и исследования структуры и свойств металлических функциональных и наноразмерных материалов

С применением метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой разработаны новые методики количественного определения содержания различных форм циркония в никелевых сплавах. Предлагаемые методики позволили безэталонным методом дифференцирующего растворения проводить раздельное определение количества циркония, растворенного в металле в виде Zr, и циркония, находящегося в виде наночастиц бадделеита ZrO₂, начиная от n•10⁻⁴% и выше без предварительного отделения матрицы с хорошими метрологическими характеристиками. Относительное стандартное отклонение составляет 0,05 - 0,007 при содержании Zr от 1 до 10% и не превышает 0,2 при содержании элемента от 0,001 до 0,1%. Раздельное определение содержания циркония и оксида циркония в модельном расплаве Ni - Sn - ZrO₂ позволило оценить количество наночастиц, участвующих в гетерофазном взаимодействии с оловом, удалившихся на границу раздела фаз в виде ансамблей и присутствующих в расплаве и влияющих на процесс кристаллизации и структуру металла. Новые методики аналитического контроля обеспечили исследования физико-химических основ взаимодействия экзогенных наночастиц с металлическим расплавом для разработки новых технологических подходов к получению функциональных материалов нового поколения. По результатам рентген-дифракционных исследований, включающих метод Ритвелда, получены новые сведения о структурных состояниях материалов, разрабатываемых на основе неорганических соединений, в том числе керметных плазменных износостойких покрытий на основе карбида титана; керамических материалов на основе стабилизированной иттербием и неодимом тетрагональной модификации оксида циркония, оксинитрида алюминия Алон. Эти результаты используются при корректировке технологии получения этих материалов. Продолжено развитие методической базы рентгеновских исследований, проводимых в ИМЕТ РАН. Выполнены сравнительные исследования функций распределения ориентировок, рассчитанных по программе Texxor, разработанной лабораторией № 13, и по программному комплексу Labo Tex (Польша). Уточнены преимущества и недостатки обоих программных комплексов для определения перспективности применения комплекса Texxor в дифрактометрах ДРОН. Показана эффективность использования рентгеновских дифрактометров малого диаметра с координационными детекторами для исследования перспективных фосфатов кальция. Разработана методика фракционного газового анализа кислорода для сплавов на основе никеля, которая позволяет оценивать содержание кислорода в составе различных оксидных неметаллических включений. Методика заключается в линейном нагреве никелевого сплава в графитовом тигле в токе инертного газа носителя (гелий); при этом происходит последовательное восстановление оксидных неметаллических включений. Для качественной идентификации неметаллических включений предложен вариант термодинамического расчета температуры начала восстановления оксидов в насыщенном углеродом расплаве никеля, учитывающий температурную зависимость параметров взаимодействия компонентов сплава в жидком никеле. С использованием разработанной методики определены оксидные неметаллические включения в опытном сплаве на основе интерметаллида NiAl и промышленном никелевом сплаве марки 70НХБМЮ. Результаты фракционного газового анализа сравнены с данными сканирующей электронной микроскопии.