Тема 44.1. Разработка методов диагностики и исследования структуры и свойств металлических функциональных и наноразмерных материалов

Кн. 1. Использовали методы атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС),эмиссионного спектрального анализа (ЭСА), рентгеновской флуоресценции (РФА). Исследования проводились на атомно-эмиссионных спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой «ULTIMA 2» фирмы «HORIBA JOBIN YVON» (Франция-Япония), наOptima500, Perkin Elmer, Plasma 3500, NCS TESTING TECHNOLOGY CO. Атомно-абсорбционный спектрометр фирмы Thermo Fisher Scientific (США) – модель iCE 3000. Элементный анализ твердых образцов выполняли методом эмиссионного спектрального анализа (ЭСА) на кварцевом спектрометре ИСП-30 (ЛОМО – Россия). Для возбуждения спектров анализируемых материалов использовался генератор дуги переменного тока ДГ1, Рентгено-флуоресцентный спектрометр VRA 33 Carl Zeiss, Jena (Германия). Разработаны методики АЭС-ИСП и ААС определения селена и неорганических компонентов сырья продуктов питания животного и растительного происхождения: матричных элементов (Ca, K, Na, Mg, Al, Si, Fe), сопутствующих микроэлементов (Ag, B, Ba, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Sr, Zn) и токсичных элементов (As, Be, Bi, Cd, Cr, Li, Pb, Sb, Sn, Ti,V, W) в широком диапазоне концентраций от 1∙10-6 до n∙10% без отделения матрицы и использования сертифицированных твердых стандартных образцов. Новые методики аналитического контроля применены для создания научных подходов к разработке технологий производства продуктов питания для решения проблемы дефицита селена в рационе человека. Разработаны методики определения добавок Co, Cr, Ti, V методами АЭС-ИСП, ААС и ЭСА в диапазоне концентраций от 10-3 до n·10% в материалах на основе карбида вольфрама без отделения матрицы и использования сертифицированных твердых стандартных образцов. С применением метода рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) разработаны экспрессные методики одновременного определения La, Ce,Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Er, Hf и Y, Zr в диапазоне концентраций от 10-3 до n·10% в сплавах на основе магния. Новые методики аналитического контроля позволили обеспечить исследования по созданию материалов на основе карбида вольфрама и магния с новыми физико-механическими свойствами. Кн.2. Дифрактометрически установлено, что РКУП и отжиг повышают прочность сплавов МА8 и МА12. Для исследования текстурированной керамики адаптирован метод восстановления ФРО из ППФ, реализован в виде комплекса программ, успешно опробован. Установлено влияние добавок на стабилизированный ZrO2 используемый в медицине при эндопротезировании суставов и в стоматологической ортопедии. Благодаря стабилизации возможно получение более механически прочной фазы. Определен качественный и количественный состав проб бемит-каолинитового боксита. Исследованы ОКФ с замещениями, низкотемпературная форма оксинитрида кремния-алюминия. Замещенный ОКФ является перспективным биоматериалом для заполнения костных дефектов, проведены работы позволяющие эффективнее допировать имплантаты. Низкотемпературная форма оксинитрида кремния-алюминия является более дешевой альтернативой используемой в настоящее керамике из нитрида кремния и металлическим сплавам, благодаря добавкам удалось снизить температуру синтеза. Исследовали покрытия из ГА и ТКФ, магнитные сплавы на основе интерметаллидов, выявлено изменение структуры, установлен механизм формирования различных дефектов. Кн. 3. Разработана методика фракционного газового анализа сплавов системы железо – никель -кобальт -алюминий - медь, которая позволяет оценить содержание кислорода и азота в формах присутствия в сплаве. Методика заключается в линейном нагреве образца, помещённого в никелевую капсулу или корзиночку, в графитовом тигле в токе инертного газа носителя. С использованием разработанной методики выполнен фракционный газовый анализ кислорода и азота образцов никелевого сплава марки ЮНДКТ. Показана возможность определения содержания кислорода и азота в форме различных оксидов и нитридов. Методом электронной микроскопии с рентгеновским микроанализом подтверждена правильность полученных результатов. Разработана методика количественного послойного анализа для контроля распределения легких элементов в функциональных многослойных покрытиях, наносимых методом вакуумного ионно-плазменного напыления. Показано, что методика количественного послойного анализа покрытий на спектрометре тлеющего разряда GDS 850A, позволяет проводить оценку эффективности технологических воздействий плазменных потоков на обрабатываемую поверхность при ВИП-обработке и проводить исследования механизмов формирования сложных многослойных покрытий в процессе электродугового вакуумного ионно-плазменного напыления. Экспериментально подтверждено, что область оптимальных значений управляющих параметров плазмы тлеющего разряда спектрометра находится в области измерения тока с 20 до 40 мА при напряжении 700–900 В. Проведено сравнение результатов измерения толщины покрытий на шлифах различных материалов на оптическом микроскопе с результатами количественного послойного анализа подтвердившее правильность результатов количественного послойного анализа на спектрометре тлеющего разряда GDS 850A. Разработана методика электрохимических измерений трубных сталей в водных хлоридсодержащих средах, которая позволяет сравнить разные стали по скорости коррозии в начальный и последующие периоды эксплуатации. Методика заключается в снятии вольтамперограмм в водных средах с последующей оценкой скорости коррозии. По разработанной методике выполнены измерения на образцах трубных сталей с разным типом и количеством неметаллических включений. Для оценки количества и состава неметаллических включений использовали методы фракционного газового анализа и растровой электронной микроскопии с микрорентгеноспектральным анализом. Оценена скорость коррозии по результатам электрохимических измерений и гравиметрическому методу. Результаты исследования показали, что электрохимический метод определения скоростей коррозии трубных сталей является чувствительным к развитию локальных повреждений, инициируемых оксидными неметаллическими включениями сложного состава. Показано, что на начальном этапе эксплуатации трубного металла наибольшее влияние оказывают оксидные включения сложного состава, вызывающие локальную коррозию. При последующем воздействии водной минерализованной среды, в зависимости от условий эксплуатации, может развиваться с большей интенсивностью как локальная коррозия, так и равномерная при загрязненности металла с оксидными включениями сложного состава и сульфидными включениями соответственно.