Энергоэффективность и энергосбережение по теме: Выявление закономерностей экстракции полициклических ароматических углеводородов микроэмульсиями и полярными органическими растворителями из пиролизных масел и синтетических нефтей с их последующим хроматографическим определением (заключительный)

Проект направлен на разработку комплексного подхода к экстрагированию ПАУ из сложных многокомпонентных систем различными способами и последующему их определению. В качестве объектов исследования выбраны жидкие продукты пиролиза нефтематеринских природ — синтетические нефти, получаемые из природного сырья (пород, обогащенных керогеном), и пиролизные масла, получаемые из вторичного органического сырья (изношенных автомобильных шин). В качестве аналитов в работе использовали 16 приоритетных ПАУ. Основная задача проекта заключалась в сравнении эффективности способов экстрагирования ПАУ микроэмульсионными средами (коллектив МГУ им. М.В. Ломоносова) и полярными органическими растворителями (коллектив Института тепло- и массообмена им. А.В. Лыкова НАН Беларуси) с определением селективными для ПАУ методами анализа. Изучено влияние состава микроэмульсий (МЭ) на флуоресцентные свойства ПАУ. Показано, что наибольшей интенсивностью флуоресценции обладают ПАУ, растворенные в МЭ на основе катионного ПАВ с использованием н-гептана в качестве «масла» (состав в масс. %: 3.3 цетилтриметиламмония бромид / 0.8 н-гептан / 8.0 н-бутанол / 87.9 H2O). Достигнутые степени извлечения индивидуальных ПАУ лежат в диапазоне 90÷100%. Предложенный подход к извлечению и одновременному концентрированию ПАУ с помощью МЭ значительно упрощает стадию пробоподготовки. Показана возможность сочетания такого способа пробоподготовки с последующими ВЭЖХ-ФЛД и спектрофлуориметрическим методами анализа. При этом реализация метода ВЭЖХ-ФЛД в градиентном режиме с использованием специализированной колонки с силикагелевым сорбентом для разделения ПАУ позволяет количественно определять 15 приоритетных ПАУ (флуоресцентные свойства аценафтилена не зарегистрированы в предложенных условиях). Подобраны условия селективного группового определения ПАУ (с 2-3-мя и 4-6-ю ароматическими кольцами) методом синхронной спектрофлуориметрии с фиксированной разницей между длинами волн возбуждения и испускания. В качестве критерия выбора групп ПАУ предложено использовать площадь под спектром флуоресценции, пределы обнаружения составляют 0.4 и 0.5 мг/кг. Качественный анализ (скрининг) образцов на наличие/отсутствие приоритетных ПАУ возможен в сочетании со спектрофлуориметрией в режиме регистрации спектров возбуждения-испускания). Белорусскими коллегами предложен хромато-распределительный метод анализа, основанный на последовательном экстрагировании веществ различной полярности из объектов со сложной многокомпонентной матрицей. Для селективного извлечения многоядерных ПАУ рекомендовано использовать диметилсульфоксид, при этом показана невысокая эффективность его использования для аренов с небольшим числом ароматических колец. В работе приведено сравнение разработанных подходов по степени извлечения, пределам обнаружения, длительности анализа и совместимости с различными методами анализа. Показано, что применение каждого подхода зависит от цели исследования. По результатам работы показано, что выделение ПАУ с помощью МЭ из продуктов акватермолиза, сформировавшихся за разное время воздействия, позволяет изучать процесс генерации углеводородных соединений и оценивать не только зависимость генерации от особенностей породы, но и получать кинетические характеристики деструкции керогена и формирования нефти и газа. В результате в будущем станет возможно оптимизировать условия получения продукта с заранее заданными свойствами.