СПОСОБ СИНТЕЗА 1,6-ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИН-N, N'-ДИЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Способ синтеза 1,6-гексаметилендиамин-N,N′-диянтарной кислоты, включающий приготовление реакционного раствора путем растворения в воде малеинового ангидрида, добавление растворов щелочного реагента, представляющего собой гидроксид лития, и 1,6-гександиамина, кипячение раствора, доведение pH раствора до 2,6 с помощью концентрированного раствора бромоводородной кислоты, кристаллизацию продукта, отделение кристаллов от раствора, очистку продукта от неорганических веществ - побочных продуктов протекающих в растворе реакций, отличающийся тем, что очистка готового продукта от бромида лития производится в одну стадию с помощью горячего ацетона. Технический результат достигается благодаря тому, что на стадии очистки используется горячий ацетон, который обеспечивает получение целевого продукта не в виде кристаллогидрата H4L·2H2O (как в прототипе), а в виде H4L, о чем свидетельствуют результаты элементного анализа: Вычислено C14H24N2O8, % C 48,28 H 6,90 N 8,05 Найдено, % 48,09 7,18 7,99 Таким образом, выход готового продукта H4L (молярная масса 348 у.е.) после очистки по предложенному нами способу составляет 64,6%, тогда как в прототипе выход 64,6% включает кристаллогидрат H4L·2H2O (молярная масса 384 у.е.). В расчете на безводный продукт выход в прототипе составляет 75·348/384=68 г, т.е. 58,6%. Кроме того, при использовании горячего ацетона в синтезе 1,6-гексаметилендиамин- N,N′-диянтарной кислоты с помощью LiOH и HBr для очистки конечного продукта по сравнению с аналогичной процедурой, с применением холодного ацетона, описанной в SU №771088 и SU №785302, обеспечивается неожиданный технический результат за счет того, что в предлагаемом нами способе очистка готового продукта H4L от LiBr осуществляется в одну стадию горячим ацетоном. В горячем ацетоне бромид лития растворяется значительно лучше, чем в холодном (39,7 г при 60°C и 18,2 при 20°C. Значительное увеличение растворимости LiBr в ацетоне с повышением температуры квалифицируется как неожиданный технический результат, потому что растворимость литиевых солей в ацетоне при повышении температуры меняется неоднозначно. Так, растворимость LiCl, в отличие от LiBr, понижается с 1,18 г при 20°C до 0,61 г при 50°C, растворимость NaI в ацетоне также понижается с ростом температуры с 30,0 г при 20°C до 21,8 г при 60°C. Поведение литиевых солей в воде также неоднозначно. Кроме того, в процессе очистки готового продукта не используется вода или смеси, содержащие воду, что предотвращает потерю части готового продукта.