Способ получения нанокристаллического кубического карбида молибдена.

Способ получения нанокристаллического кубического карбида молибдена относится к области получения неорганических функциональных материалов и может быть использовано в качестве каталитического материала в реакциях получения водорода. Техническим результатом является создание способа получения нанокристаллического кубического карбида молибдена. Предложенный способ получения нанокристаллического кубического карбида молибдена, также как в прототипе, включает использование спрессованной смеси порошков молибденсодержащего и углеродсодержащего компонентов, вакуумирование камеры-реактора, генерирование плазменной струи для возгонки исходных компонентов, распыление и закалку полученного продукта в камере-реакторе. После вакуумирования камеру-реактор заполняют азотом комнатной температуры до давления 2⋅105Па. Затем при зарядном напряжении 2,5 кВ конденсаторной батареи емкостью 6 мФ генерируют молибден- и углеродсодержащую электроразрядную плазму с помощью коаксиального магнитоплазменного ускорителя с графитовым стволом и с составным центральным электродом, содержащим хвостовик из стали и наконечник с электрически плавкой перемычкой из прессованной смеси порошков молибдена и сажи в атомном соотношении Mo:C от 0,70:0,30 до 0,50:0,50, размещенной между графитовым стволом и графитовым наконечником. При формировании гиперзвуковой струи молибден- и углеродсодержащей электроразрядной плазмы таким способом происходит возгонка в плазменное состояние спрессованной смеси порошков молибдена и сажи, их реакция в жидкофазном виде с образованием кубического карбида молибдена MoC1-xи распыление в азотной атмосфере камеры-реактора при скоростях более 3 км/с, что обеспечивает высокую скорость кристаллизации материала как необходимое условие для образования MoC1-x. Преимуществами предложенного способа является формирование наноразмерных частиц кубического карбида молибдена MoC1-xсо средним размером 40±5 нм в едином кратковременном экспериментальном цикле длительностью до ~1 мс и отсутствие примесных оксидных фаз. Увеличение зарядного напряжения конденсаторной батареи более 2,5 кВ приводит к чрезмерному разогреву материала и переходу в гексагональные модификации карбида молибдена за счет остаточного теплового эффекта, а зарядное напряжение менее 2,5 кВ не обеспечивает полную возгонку спрессованной смеси порошков молибдена и сажи, что приводит к загрязнению продукта примесными фазами. Предложенный способ позволил получить продукты с содержанием нанокристаллического кубического карбида молибдена от 96,3 до 99,0 мас.%. Полученный продукт плазмодинамического синтеза исследовали с помощью методов рентгеновской дифрактометрии, просвечивающей электронной микроскопии. Рентгеновская дифрактограмма полученного продукта, результаты количественного рентгеноструктурного анализа и микроснимок показали преимущественное содержание нанокристаллического кубического карбида молибдена MoC1-xот 96,3 до 99,0 мас. % со средним размером 40±5 нм при минимальном содержании побочных фаз на основе углерода и молибдена. Разработка защищена патентом РФ № 2748929. URL: https://new.fips.ru/registers-doc-view/fips_servlet?DB=RUPAT&DocNumber=0002748929&TypeFile=html (дата обращения: 10.07.2023)