Концентрирование и разделение полифенольных соединений на упорядоченных кремнеземах SBA-15 в вариантах твердофазной экстракции и жидкостной хроматографии низкого давления

Целью представленной диссертационной работы является изучение закономерностей сорбционного концентрирования и разделения полифенольных соединений в вариантах твердофазной экстракции и жидкостной хроматографии низкого давления на упорядоченных сорбентах, аналогах SBA-15, для последующего определения целевых веществ в многокомпонентных объектах анализа. Впервые предложен способ синтеза мезопористых кремнеземов с молекулярными отпечатками потенциальных аналитов, основанный на учете структурообразования темплата в зависимости от температуры, состава растворителя, концентрации флавоноида, что позволило регулировать селективность сорбентов к целевым и примесным компонентам для достижения максимальной (до 95-99%) полноты извлечения аналитов. В работе предложены критерии оценки упорядоченности структуры мезопористых кремнеземов по данным ИК-спектроскопии, предполагающие рассмотрение максимума полосы валентных колебаний групп Si-O-Si матрицы кремнезема, что позволяет регулировать эффективность наноструктурированных материалов при селективном извлечении флавоноидов в вариантах твердофазной экстракции, а также варьировать свойства упорядоченных кремнеземов для разделения близких по свойствам флавоноидов и коричных кислот. Изучено влияние содержания воды в ацетонитрильных растворах (по данным ИК-спектроскопии) на сорбционное извлечение полифенольных веществ для их последующего спектрофотометрического определения. Проведена оценка эффективности сорбционного концентрирования флавоноидов из модельных растворов веществ с близкой структурой с использованием параметра эффективности CE (коэффициент концентрирования, достигаемый в единицу времени при заданной степени извлечения компонента). Это позволило повысить точность и правильность определения аналитов благодаря значительному увеличению их полноты извлечения и коэффициентов концентрирования. Указанные улучшения обеспечиваются достижением максимальной степени использования сорбционной емкости упорядоченных аналогов SBA-15 в динамических условиях (при ТФЭ извлечении и концентрировании флавоноидов, а также их хроматографическом разделении). Наиболее существенные изменения селективности к флавоноидам отмечены при использовании в ТФЭ в качестве сорбентов кремнеземов с молекулярными отпечатками потенциальных аналитов. Показана возможность использования полученных упорядоченных кремнеземов в пробоподготовке для селективного извлечения, очистки и концентрирования флавоноидов в вариантах твердофазной экстракции: матричном твердофазном диспергировании флавоноидов при их определении в растительном сырье; для дисперсионной твердофазной экстракции полифенольных соединений при анализе фармацевтических препаратов. Показана возможность спектрофотометрического определения флавоноидов в многокомпонентных смесях близких по свойствам полифенольных веществ после предварительного разделения компонентов пробы на упорядоченном кремнеземе с молекулярными отпечатками потенциального аналита.