Разработка липидных препаратов из дальневосточных гидробионтов

В результате экспериментальных исследований определены главные технические параметры технологической линии получения алкил-глицериновых эфиров из печени кальмара, позволяющие проводить процесс с высокой эффективностью, и подтверждено соответствие качества промежуточных продуктов на различных стадиях процесса разработанной нормативной документации. В результате экспериментальной работы найдены технологические приемы процесса хранения препаратов, позволяющие проводить данные процедуры с высокой эффективностью. Допустимый срок хранения БАД «Липидомарин» при температурном режиме +15...+25°С составляет 26 мес., при 0...+10°С – 34 мес. Хранение БАД «Липидомарин-Магистер» (ненасыщенная фракция АГЭ) при приведенных температурах составляло не более 12 и 18 мес. соответственно. Деструкция ненасыщенных АГЭ в препарате была минимальна – до 0,04% при 25°С и 12 мес. хранения. Применение пищевых антиоксидантов позволило в 1,2 - 1,5 раза увеличить сроки хранения препаратов без ухудшения их качественных характеристик. В ряду антиоксидантов активность нарастала следующим образом: эхинохром (антиоксидант из плоского морского ежа) < астаксантин (антиоксидант из углохвостой креветки) < альфа-токоферол (антиоксидант из сельскохозяйственных культур). В цифровом значении - это 1,15 - 1,22 - 1,51 для БАД «Липидомарин» и 1,09 - 1,30 - 1,36 для БАД «Липидомарин-Магистер». Натуральными пигментами в жире кальмара являются β-каротин и полифенольные яркоокрашенные соединения. Их содержание колеблется в пределах 0,005 - 0,010%. Технология получения БАД исключает их наличие в препаратах. Однако модификация технологии, сохраняющая остаточные количества антиоксидантов, позволяет в дальнейшем на 5 - 12% увеличить срок хранения препаратов. Главным компонентом окисленной части АГЭ являются фрагменты разрушения их по двойным связям в алкильном радикале молекулы. При этом образуются короткоцепочечные альдегиды и карбоновые кислоты. Получена смесь липидов, основным компонентом которой является концентрат ненасыщенных АГЭ (53,9%). С использованием метода колоночной хроматографии получены высокочистые ненасыщенные АГЭ для идентификации и структурного анализа. Хромато-масс-спектрометрией подтверждены структуры химилового и селахилового спиртов в препаратах. Предложен способ выделения насыщенных и ненасыщенных АГЭ из липидов печени кальмара, не требующий сложного аппаратурного оформления и использования дорогостоящих растворителей и реактивов, на основании которого разработана общая схема процесса. Рафинацию препарата «Липидомарин» следует проводить при повышенном содержании перекисей или свободных жирных кислот. Рафинация проводится кристаллизацией алкил-глицериновых эфиров из ацетона/гексана при температурах 0...+4°С. Выпавшие кристаллы, содержащие 99%-ные алкил-глицериновые эфиры, отфильтровывают и упаривают. Рафинацию препарата «Липидомарин-Магистер» следует проводить при повышенном содержании перекисей, альдегидов или свободных жирных кислот. Рафинацию ненасыщенных алкил-глицериновых эфиров проводят в двухфазной не смешивающейся системе гекасан - 90% этанол. При этом все балластные примеси остаются в гексановом слое, а чистые алкил-глицериновые эфиры переходят в водно-этанольный слой, из которого выделяются упариванием. Оптимальным температурным режимом хранения препарата «Липидомарин» является диапазон от 0 до +10ºС, при этом гарантированный срок хранения составляет 34 мес. Однако в случае необходимости (на производстве) препарат можно хранить при отрицательных температурах, -10 -5°С. Срок хранения препарата увеличивается на 25% - до 42 мес. Хранение БАД «Липидомарин-Магистер» (ненасыщенная фракция АГЭ) при температурах 0 до +10°С составляет не более 18 мес. Хранение препарата при температурах -10...-5°С продлевает срок стабильности препарата на 20% - до 22 мес. Разработаны требования к качеству препаратов «Липидомарин» и «Липидомарин-Магистер», которые многократно подтверждены проведенными заводскими испытаниями. Разработан технологический процесс получения БАД «Липидомарин-Магистер», и предложена оптимизированная производственная схема выделения ненасыщенных алкил-глицериновых эфиров из липидов печени кальмара. Подготовлены технологический регламент получения БАД и нормативно-техническая документация (ТУ и ТИ) для выпуска новой биологически активной добавки «Липидомарин-Магистер».