Осаждение тантала и молибдена на детали сложной формы и эскизный проект экспериментальной установки. Разработка технологии нанесения тугоплавкого инертного нанодиффузионного покрытия методом химического парофазного осаждения, применимой для изделий сложной формы, имеющих полости

Цель: разработка технологии химического парофазного осаждения тугоплавких инертных коррозионностойких возобновляемых покрытий на внутреннюю и внешнюю поверхности деталей сложной формы для увеличения срока их эксплуатации. Решаемая задача: разработка проекта экспериментальной установки для осаждения покрытий. Для ее решения должны быть изготовлены три унифицированных лабораторных установки для различных видов образцов и проведены исследования и оптимизация технологических режимов осаждения покрытий. Проведено патентное исследование о конструкциях установок для проведения процесса химического парофазного осаждения (CVD). Результаты исследования свидетельствует о том, что разработки в области конструкций установок для проведения процесса химического парофазного осаждения ведутся с высокой активностью, причем в последнее десятилетие активность в патентовании таких конструкций неизменно растет. Следует отметить, что запатентованные разработки не решают всего комплекса проблем и не обеспечивают решения технических задач в области конструкций установок для проведения процесса химического парофазного осаждения, особенно это касается покрытий из ZrO₂, Ta,TaC. В процессе разработки технических требований был определен состав функциональных систем установки. В состав установки должны быть предусмотрены следующие узлы: узел подготовки газов (носителей и реакционных) с группой ловушек, с блоком регулирования скоростей потоков газов; узлы дозирования жидких и твердых прекурсоров; реактор с камерой осаждения покрытия; система вакуумирования реактора с блоком нейтрализации продуктов реакции; система газопроводов; система электроснабжения для поддержания температуры в различных частях установки; система автоматического управления параметрами работы установки. Разработаны общие требования к каждой функциональной системе установки. Определены основные этапы технологического процесса нанесения покрытий на плоские поверхности. Выяснена последовательность технологических операций по осаждению определенных типов покрытий - тантала, карбида тантала, молибдена, оксида циркония. Разработаны эскизные проекты лабораторных установок для нанесения покрытий на плоские образцы, на детали сложной формы и на внутренние поверхности труб. Предложены четыре методики исследования качества покрытий, получаемых методом химического парофазного осаждения и оптической микроскопии, методом растровой электронной микроскопии, методом энергодисперсионного микрорентгеноспектрального анализа и методом профилометрии. Синтезирован прекурсор для осаждения покрытия оксида циркония (ZrO₂), проведены синтез прекурсоров (хлорид тантала и хлорид молибдена) для осаждения покрытий из карбида тантала, тантала и молибдена, а также синтез прекурсоров (бромид тантала и бромид молибдена) для бесхлоридного осаждения металлических Та и Мо. Изготовлены по разработанным техническим требованиям и выполненным на их основе эскизным проектам лабораторные установки для осаждения покрытий на плоские поверхности (ЛП), для осаждения покрытий на детали сложной формы (ЛС) и для осаждения покрытий на внутренние поверхности труб (ЛТ). Проведены исследования по осаждению покрытий из оксида циркония на плоские поверхности на установке ЛП с последующей оценкой качества покрытий по разработанным ранее методикам.Проведены следующие исследования: процесса нанесения карбида тантала на плоские и внутренние поверхности на установках ЛП и ЛТ с последующей оценкой качества покрытий по разработанным ранее методикам; процесса осаждения Та и Мо на плоских поверхностях и внутренних поверхностях труб по галогенидной технологии на установках ЛП и ЛТ с последующей оценкой качества покрытия по разработанным ранее методикам; процесса нанесения оксида циркония на внутренние поверхности труб на установке ЛТ с последующей оценкой качества покрытия по разработанным ранее методикам; процесса осаждения оксида циркония и карбида тантала на детали сложной формы на установке ЛС с последующей оценкой качества покрытия по разработанным ранее методикам; процесса осаждения металлических Та и Мо на поверхность сложных деталей по галогенидной технологии на установке ЛС с последующей оценкой качества покрытия по разработанным ранее методикам; процесса осаждения Та и Мо на плоские поверхности, внутренние поверхности труб и детали сложной формы по бесхлоридной технологии на установках ЛП, ЛТ и ЛС с последующей оценкой качества покрытия по разработанным ранее методикам. Разработаны технические требования к экспериментальной установке по нанесению покрытий методом газофазного осаждения. Составлен эскизный проект экспериментальной установки для нанесения покрытий методом парофазного осаждения на внешние и внутренние поверхности деталей сложной формы, имеющей в своем составе следующие блоки: узел подготовки и дозирования газа-носителя и газа-восстановителя; узел дозирования твердого и жидкого прекурсоров; камера осаждения покрытия с устройствами нагрева детали и устройством ввода прекурсора внутрь полостей; система циркуляции, вакуумная система с блоком нейтрализации продуктов распада и блоком управления. Подготовлена технологическая инструкция применения экспериментальной установки для нанесения защитных покрытий на детали сложной формы при использовании разных типов прекурсоров, включая осаждение оксида циркония, металлического молибдена и др. Получен патент № 2564653 от 08.08.2014 г. "Жаропрочный сплав на основе никеля для изготовления и ремонта лопаток газотурбинных установок". Области применения: атомная, авиационная, газодобывающая, химическая, нефтеперерабатывающая, электронная промышленности и др. Полученные результаты могут обеспечить изменение технологических подходов при нанесении покрытий на внутренние поверхности различных деталей в машиностроении, также за счет применения покрытий с задаваемым очень высоким и очень низким уровнем теплопроводности, что приводит к расширению возможности применения стандартных материалов, применяемых в настоящее время. Разрабатываемая экспериментальная установка и технология, позволяющая наносить покрытия методом химического парофазного осаждения, позволят обеспечить повышение энергоэффективности оборудования, на рабочие поверхности деталей которых нанесены покрытия за счет следующих факторов: повышение ресурса машин за счет увеличения стойкости основного металла изделия к высокотемпературной коррозии при использовании в составе многослойных специальных покрытий (например, на лопатках турбин); сокращение сроков простоя оборудования в ремонте;снижение затрат на ремонт и закупку импортных дорогостоящих комплектующих.Разрабатываемая технология CVD является эффективной альтернативой процессам гальванического хромирования, что обеспечит замену нанесения хрома гальваническим способом, улучшая экологичность производственного процесса. Полученные результаты позволят сформировать абсолютно новое технологическое направление производства многофункциональных покрытий методом CVD с расширением и на военно-промышленный комплекс.