Разработка научных основ инструментальных методов исследования состава структуры и морфологии угля и продуктов углехимии.

Цель работы – разработка инструментальных методов исследования состава, структуры, морфологии и физико-химических свойств углей и продуктов глубокой переработки, методами спектрометрии ЯМР и ЭПР, термического и хромато-масс-спектрометрического анализа, рентгенофазового анализа, ОЭС ИСП, аналитической сканирующей электронной микроскопии. Одним из важных показателей определяемых при исследовании углей является химический состав угольных зол (УЗ). Этот показатель во многом определяет возможность переработки данного материала и степень его вредного воздействия на окружающую среду. В качестве метода исследования использована оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой с отбором пробы при лазерной абляции (ОЭС ИСП ЛА). В работе проведен подробный обзор литературы, посвященный элементному анализу оксида алюминия методом эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Впервые поставлена методика анализа алюминия на микропримесные элементы B, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Li, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn, Zr с использованием комбинации лазерного аблятора и ИСП-спектрометра. Проведен анализ поведения выбранных аналитических линий для того, чтобы выяснить зависимости их поведения от состава более сложной матрицы угольной золы, в которой алюминий является одним из основных компонентов. Далее приведены результаты исследований морфологии тонкодисперсных угольных порошков, подготовленных по специальной методике разделения по классам крупности –0.2 +0.1, –0.1 +0.063, –0.063 +0.04, –0.04 мм из десяти разных марок угля (Б, Д, Г, Ж, К, КС, ОС, СС, Т, А) Кузнецкого угольного бассейна. По стандартным методикам в пробах угля выполнены технический и элементный анализ, петрографические исследования. Совокупность значений отражательной способности витринита, суммы фюзинизированных компонентов, толщины пластического слоя и выхода летучих веществ позволили установить марочную принадлежность исследуемых образцов в соответствии с единой классификацией углей по генетическим и технологическим параметрам. По данным сканирующей электронной микроскопии, в ряду метаморфизма исследуемых образцов углей от бурого до антрацита наблюдаются изменения в структуре углей, рельефе поверхности излома. Выявлено, что во фракциях –0.063 +0.04 мм, –0.1 +0.063 и 0.2 +0.1 мм присутствуют частицы неправильной формы (игольчатой, овальной).. Также в работе была апробирована и оптимизирована методика проведения рентгенографических исследований и интерпретации дифракционных рентгено-грамм витринитов углей низкой степени метаморфизма. В результате был выяв-лен линейный рост основных структурных параметров исследуемых образцов (Lc и La) и уменьшение расстояния между структурированными слоями (d002) с воз-растанием стадии метаморфизма углей. В результате использования предлагае-мой методики проведения рентгенографических исследований было установле-но, что наименьшее расстояние между полиароматическими слоями в исследуе-мых образцах варьируется от 0.345 до 0.365 нм. Также было определено, что с увеличением стадии метаморфизма, то есть с ростом величины показателя отра-жения витринита (Ro,r), расстояние между полиароматическими слоями умень-шается, при этом происходит структурирование органической массы образцов. Было рассчитано среднее количество атомов углерода на один ароматический слой, которое составило 5-15, а также количество слоев в пачках - в диапазоне от 4 до 7. Установлена линейная зависимость количества полиароматических слоев от высоты их укладки в исследуемых углях. Были проведены исследования пористой структуры ископаемых углей на анализаторе ASAP 2020 «Micromeritics». Подобраны условия пробоподготовки образцов (температура дегазации, время дегазации), которые позволяют реги-стрировать воспроизводимые изотермы адсорбции-десорбции азота исследуе-мыми образцами углей различных марок. Определены текстурные характеристи-ки углей Кузбасса ряда метаморфизма, такие как, величины удельной поверхно-сти, общего объема пор, объема микро- и мезопор исследуемых образцов углей различных марок. Текстурные характеристики ископаемых углей различных марок и разных месторождений были рассчитаны различными методами (удельную по-верхность пор рассчитывали по методу Брунауэра-Эммета-Тейлора (БET); объем микропор определяли с помощью сравнительного t-Plot метода; объем мезопор определяли с помощью метода Баррета-Джойнера-Халенды (BJH)) по изотермам низкотемпературной (77К) адсорбции-десорбции азота, полученным с помощью анализатора ASAP 2020 «Micromeritics». Полученные результаты исследования пористой структуры углей необходимы для понимания процессов выброса мета-на из угольных пластов, газификации, сжигания, сжижения, обогащения, коксова-ния и сорбции.