Экстракционные системы на основе супрамолекулярных и эвтектических растворителей для химического анализа пищевых продуктов (этап 1, промежуточный)

Впервые реализован двухстадийный способ выделения и концентрирования полярных аналитов из твердофазных пищевых продуктов растительного происхождения с применением алкилполигликозидов. Способ включает извлечение аналитов из твердофазных проб в водную фазу, дериватизацию аналитов в среде изотропного раствора алкилполиглюкозида (амфифила), и концентрирование производных в супрамолекулярный растворитель, образующийся при введении высшей карбоновой кислоты (агента коацервации). В работе впервые показана возможность анализа полученных экстракционных систем на основе алкилполиглюкозида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Разработанный способ испытан при определении гербицидов и продуктов их разложения (глифосат аммония, глюфосинат аммония и аминометилфосфоновая кислота) в пищевых продуктах растительного происхождения. Предложенный способ позволил заменить токсичные органические растворители (применяемые в аналогах) экологически безопасным экстрагентом на основе алкилполиглюкозида, миниатюризировать этап концентрирования, ускорить пробоподготовку, при этом обеспечивая низкие пределы обнаружения для высокочувствительного определения гербицида и продуктов его разложения в продуктах растительного происхождения. Установлен феномен образования супрамолекулярного растворителя в результате коацервации молекул амфифильного соединения алкилполиглюкозида при введении в систему агента коацервации – первичного спирта. Проведена оценка экстракционной способности нового экстрагента для проведения жидкостно-жидкостной микроэкстракции эфиров фталевой кислоты из продуктов питания. Установлены условия разделения фаз и выбраны условия проведения микроэкстракции, обеспечивающие эффективное извлечение целевых аналитов. Выбран состав системы для in situ образования супрамолекулярного растворителя, изучено влияние кислотности водной среды и температуры проведения микроэкстракции на массоперенос. Установлены аналитические характеристики способа определения эфиров фталевой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием, подтверждающие возможность его применения в целях определения следовых концентраций эфиров фталевой кислоты в продуктах питания. Для микроэкстракционного выделения полярных органических аналитов из жидких проб пищевых продуктов предложены новые супрамолекулярные растворители на основе первичных аминов и гидрофобных эвтектических растворителей. Показано, что введение небольшого количества гидрофобного эвтектического растворителя в мицеллярный раствор первичного амина способствует выделению фазы супрамолекулярного растворителя. Установлены основные закономерности влияния состава экстракционной системы на эффективность извлечения антибиотика (энрофлоксацина) из молока. Предложенный супрамолекулярный растворитель продемонстрировал высокую эффективность при микроэкстракции и концентрировании энрофлоксацина из молока, обеспечивая его высокочувствительное определение. Установлено, что наибольшую эффективность экстракции обеспечивают более гидрофобные первичные амины – н-нониламин и н-дециламин в сочетании с агентом коацервации в виде эвтектической смеси ментола и гексановой кислоты в молярном соотношении 1:1. Изучен химический состав фаз и подтверждено образование супрамолекулярного растворителя. Предложенный способ обеспечивает быстрое и экологически безопасное хроматографическое определение следовых концентраций энрофлоксацина в молоке. Разработанный подход соответствует современным требованиям контроля качества пищевой продукции, объединяя высокую эффективность экстракции, низкое потребление растворителей и простоту выполнения. Впервые в качестве экстрагентов для жидкостной микроэкстракции неполярных аналитов (бисфенолов и полициклических ароматических углеводородов) изучена возможность применения термочувствительных эвтектических растворителей на основе лидокаина и карбоновых кислот. Установлено, что экстрагент на основе лидокаина и гептановой кислоты обеспечивает максимальные коэффициенты концентрирования аналитов из водной фазы. Предложен новый миниатюризированный способ жидкостной микроэкстракции из гомогенного раствора в термочувствительный эвтектический растворитель, предполагающий in situ образование фазы и отделение экстракта непосредственно в пипетке Пастера. Разработаны экспрессные и простые способы микроэкстракционно-хроматографического определения бисфенолов и полициклических ароматических углеводородов в безалкогольных напитках. Разработана тест-система для колориметрического определения аскорбиновой кислоты в продуктах детского питания с применением тест-полосок, которая не требует стадии пробоподготовки. Тест-система позволяет проводить детектирование как визуально с использованием цветовой шкалы, так и инструментально с использованием камеры смартфона. Показана возможность использования природного терпеноида ментола в качестве компонента растворителя для нанесения хромогенного реагента на поверхность индикаторной зоны тест-полоски. Установлено, что ментол оказывает стабилизирующий эффект, увеличивая срок годности тест-полосок.