Отчет о научно-исследовательской работе "Электронно-микроскопические исследования структуры и сегнетоэлектрических свойств тонких плёнок твердых растворов цирконата-титаната свинца в области морфотропной фазовой границы, полученных методом высокочастотного магнетронного распыления, для устройств микроэлектромеханики (заключительный)"

4 2. Реферат Отчет – 1 книга, 47 стр., рисунков – 23, таблиц – 0, источников литературы – 33, приложение 1. Ключевые слова: сегнетоэлектричество, тонкие пленки цирконата-титаната свинца, растровая электронная микроскопия, сферолитовая микроструктура, морфотропная фазовая граница, силовая микроскопия пьезоотклика, самополяризация, электронное Кикучи каналирование. Актуальность исследования: тонкопленочные сегнетоэлектрические структуры являются перспективными материалами для современной микро и нано электромеханики. В связи с этим исследование структур подобного рода являются актуальными. Целью настоящего исследования является изучение электрофизических свойств сферолитовых структур сформированных на основе цирконата- титаната свинца. Объектами исследования являются тонкопленочные сегнетоэлектрические сферолитовые структуры на основе цирконата-титаната свинца. Предмет исследования: определение механизмов формирования сферолитовых структур на основе цирконата-титаната свинца и особенностей их микроструктуры и физических свойств. Задачи исследования: - совершенствование технологии формирования тонких поликристаллических слоев твердых растворов цирконата-титаната свинца (ЦТС), отличающихся сферолитовой микроструктурой, состав которых соответствуют области морфотропной фазовой границы, методом высокочастотного магнетронного осаждения на практически важных подложечных материалах, при вариации технологических параметров их формирования, - изучение особенностей сферолитовой микроструктуры и кристаллической структуры тонких пленок ЦТС с использованием методов растровой электронной микроскопии, атомно-силовой микроскопии, рентгеноструктурного анализа, 5 - изучение полярных характеристик (спонтанной и остаточной поляризации, внутреннего поля) методами диэлектрической диагностики и силовой микроскопии пьезоэлектрического отклика, Кельвин-зонд микроскопии в сформированных пленках, - выявление связи технологических параметров, кристаллической структуры, микроструктуры и полярных свойств исследуемых сферолитовых пленок, оценка механических напряжений в пленках, - анализ полученных экспериментальных результатов и выработка рекомендаций по оптимизации униполярных свойств сферолитовых пленок ЦТС для устройств микроэлектромеханики. Методы исследования: растровая электронная микроскопия, атомно-силовая микроскопия, рентгеноструктурный анализ, методика анализа второй оптической гармоники, оптическая микроскопия, силовая микроскопия пьезоотклика, Кельвин-зонд микроскопия, диэлектрическая спектроскопия. Результаты исследования: В работе были выращены двухфазные (островковые) и однофазные тонкие пленки ЦТС отличающиеся лучистой сферолитовой микроструктурой, состав которых соответствовал области МФГ. Пленки отличались различной концентрацией центров зародышеобразования (или линейными размерами сферолитовых блоков, отличающимися в 3-4 раза). Было обнаружено, что: - в островковых лучистых сферолитах изменение микроструктуры, сигнала генерации второй оптической гармоники (ГВГ) и поверхностного потенциала от центра к периферии, вызвано рекристаллизацией фазы перовскита и образованием лучистой микроструктуры; - в сферолитовых блоках наблюдался поворот ростовой оси, скорость поворота которой составляла 0.5-1.5 град/мкм, в зависимости от линейного размера сферолитов; - выявлены два типа радиально-лучистой структуры сферолитовых островков, отличающихся: а) аксиально неоднородным разворотом кристаллической решетки, области которых отделены друг от друга радиальными границами 6 (некристаллическое малоугловое ветвление) и б) аксиально однородным поворотом (кристаллическое малоугловое ветвление). Двукратное различие скорости разворота решетки в них свидетельствует о больших деформациях кристаллической решетки при кристаллическом ветвлении, а также частичной релаксации механических напряжений на радиальных границах лучиков; - в сферолитах, отличающихся аксиально однородным разворотом решетки, обнаружен эффект электронного Кикучи каналирования. Причины его возникновения в поликристаллических пленках связаны как с разворотом (кривизной) решетки, так и с ориентационной корреляцией перовскитовых зерен в плоскости пленки. Методами растровой электронной микроскопии определены индексы Миллера узлов и плоскостей кристаллической решетки; - изучение сферолитовых островков методом Кельвин-зонд микроскопии показало, что в процессе рекристаллизации фазы перовскита происходит изменение поверхностного потенциала пленок, вызванного перераспределением объемного заряда из-за наличия аномальных проводящих границ, разделяющих плотную и рыхлую модификации перовскитовой фазы; - действие механических напряжений приводит к ориентации латеральной составляющей поляризации в радиальном направлении и образованию латерально радиальной самополяризации в сферолитовых островках; - предполагается, что наблюдавшиеся эффекты такие как: изменение микроструктуры блоков, сигнала ГВГ, скорости поворота ростовых осей и другие определенные в работе характеристики, вызваны действием механических напряжений в плоскости тонких пленок, величина которых растет с увеличением размеров сферолитовых блоков. Появление механических напряжений обусловлено изменением плотности фаз в процессе кристаллизации тонких пленок ЦТС, а появление новых большеугловых границ вызвано достижением величины растягивающих напряжений предела упругости или выше, что приводит к образованию дислокаций и других кристаллических нарушений, приводящих к релаксации механических напряжений; - исследование полярных свойств сплошных сферолитовых пленок при вариации среднего размера блоков методами силовой микроскопии пьезоотклика и диэлектрическими методами показало, что двумерные латеральные механические напряжения оказывают существенное влияние на вертикальную компоненту вектора униполярности и величину внутреннего поля; - границы сферолитов отрицательно заряжены, а вектор латеральной поляризации в них радиально ориентирован в направлении от центра сферолита к его границам.