Тема № 45.3. Синтез и изучение новых неорганических веществ и материалов, включая наноматериалы

ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: Координационные соединения, кластеры бора, координационные полимеры, высокотемпературные керамические конструкционные материалы, станнаты РЗЭ RE2Sn2O7 со структурой пирохлора, сверхсшитый полистирол, гетерометаллические комплексные соединения линтанидов и металлов d-блока; кристаллические аддукты пероксида водорода, протонпроводящие радиационно-привитые мембраны для низкотемпературных топливных элементов. ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Синтез и изучение физико-химических свойств новых типов неорганических веществ, а также разработка фундаментальных основ получения соединений для конструирования функциональных веществ и материалов, в том числе: - создание новых методов синтеза функциональных веществ и материалов на основе гидридов и кластеров, в том числе создание перспективных соединений для бор-нейтронозахватной терапии, магнитных и люминесцентных материалов, металлорганических полимерных структур, ион-селективных электродов и водород-аккумулирующих материалов; - разработка метода получения ультравысокотемпературного керамического материала ZrB2-HfB2-SiC и пути его модификации 10 об.% углеродными многослойными нанотрубками, а также изучение поведения последнего в сверхзвуковом потоке диссоциированного азота; - создание комплекса термических и термодинамических данных длястаннатов РЗЭ – перспективных термобарьерных материалов; - разработка научных основ СКФ технологий для получения материалов с комплексом заданных свойств; реализуемость и эффективность технологий получения материалов с заданными; - синтез и исследование кристаллохимических и магнитных свойств соединения CoCr0.5Ga1.5S4 и твердых растворов Fe1-xAgxCr2Sе; - синтез новых кристаллических пероксосольватов, анализ химического состава, в том числе, содержания пероксида водорода, анализ сетки водородных связей с участием молекул пероксида водорода; - получение новых радиационно-привитых мембран на основе сульфированного полистирола и гамма-облучённого ПВДФ, установить влияние условий сульфирования на физико-химические и транспортные свойства получаемых ионообменных мембран. МЕТОД ИЛИ МЕТОДОЛОГИЯ ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ: При выполнении НИР использовались современные методы и методики синтеза неорганических веществ и соединений, в том числе новых, оригинальные подходцы к их изучению, позволяющие провести комплексное исследование функциональных материалов и их свойств. В качестве методов синтеза координационных соединений использовали как подходы классической «мокрой» химии, так и метод механохимической активации. Для идентификации соединений применены современные методы анализа, такие как: химический и газовый элементный анализ, ИК, УФ, ЭПР спектроскопия, ESI масс-спектрометрия, мультиядерная спектроскопия ЯМР, РСА, ДТА. Для очистки и разделения продуктов реакций применяли препаративную колоночную хроматографию с контролем чистоты фракций методами ТСХ и ВЭЖХ. Синтез ряда соединений выполнялся с применением модифицированной золь-гель технологии. Изготовление керамических материалов выполнялось с помощью реакционного горячего прессования. Элементный и фазовый состав изучался с применением РФА, Раман-спектроскопии, EDX-анализа. Микроструктура образцов исследовалась с применением РЭМ в различных режимах съемки. Изучение поведения материалов под воздействием сверхзвукового потока диссоциированного азота производилось с использованием высокочастотного индукционного плазмотрона. Проведено комплексное физико-химическое исследование синтезированных и охарактеризованных образцов станнатов RE2Sn2O7 (RE=Tb-Lu) методами калориметрии (релаксационной, адиабатической и дифференциальной сканирующей), которое позволило получить согласованные значения теплоемкости в интервале 2-1750 K, рассчитать термодинамические функции и, на основании известных моделей, оценить термодинамическую стабильность на основании значений энергии Гиббса образования. Методом высокотемпературной рентгеновской дифракции определены параметры кристаллических решеток в области 300-1300 K и рассчитаны коэффициенты термического расширения. Методом лазерной вспышки определена температуропроводностьизученных станнатовв интервале 300-1273 K и, с использованием данных по плотности и полученной в проекте теплоемкости, рассчитана их теплопроводность. Информация об адсорбционных характеристиках материалов получена с помощью статического способа, основанного на “связке” сосуда высокого давления со сверхкритическим флюидным хроматографом, который позволяет с высокой точностью и скоростью проводить независимые измерения концентрации каждого компонента среды. Для получения термодинамического описания рассматриваемых процессов проведено построение изотерм адсорбции, обработка которых дает информацию о типе адсорбции, величинах термодинамических потенциалов, гетерогенности адсорбционных центров поверхности полимерных сорбентов (например, ССП).